检测项目

含量测定：

• 活性成分含量：主化合物含量（98.0%-102.0%，参照USP<621>）
• 标示量偏差：片剂含量均匀度（±5.0%，参照EP2.9.6）
• 生物利用度检测：体外溶出度（Q值≥80%，30分钟）

• 相关物质：杂质A、B、C限值（≤0.10%，参照ICHQ3A(R2)）
• 残留溶剂：甲醇、乙醇残留（≤500ppm，ICHQ3C）
• 重金属残留：铅、镉含量（≤10ppm，参照USP<232>）

• 熔点范围：标准熔点（150-155°C，参照EP2.2.14）
• 溶解度测试：水溶性（≥1mg/mL，25°C）
• 晶型分析：X-射线衍射图谱比对（参照USP<941>）

• 需氧菌总数：CFU/g（≤100，参照EP2.6.12）
• 真菌及酵母检测：CFU/g（≤10）
• 指定病原体：沙门氏菌、大肠杆菌（阴性）

• 基因毒性杂质：亚硝胺类限值（≤1ppm，ICHM7）
• 工艺杂质：合成中间体（≤0.15%）
• 降解产物：光解、水解产物（≤0.20%，参照ICHQ1B）

• 加速稳定性：40°C/75%RH下含量变化（偏差≤5.0%，6个月）
• 长期稳定性：25°C/60%RH下杂质增长（≤0.30%/年）
• 光稳定性：紫外暴露后降解（≤0.10%，ICHQ1B）

• 密封性测试：泄漏率（≤0.01mL/min，参照ASTMF2338）
• 渗透性分析：水蒸气透过率（≤0.5g/m²·day）
• 相容性检测：萃取物与浸出物限值（≤1ppm）

• 体外激酶抑制率：IC50值（≤10nM）
• 细胞毒性测试：LD50（≥50mg/kg）
• 代谢稳定性：半衰期（t1/2≥2小时）

• 有机氯农药：六六六残留（≤0.01ppm，参照GB/T5009.19）
• 拟除虫菊酯：氯氰菊酯限值（≤0.02ppm）

• 卡尔费休水分：水分含量（≤0.5%，参照EP2.5.12）
• 干燥失重：105°C下失重（≤0.3%）

检测范围

1.原料药：涵盖晶体及无定型形式，重点检测含量、晶型和残留溶剂。

2.口服片剂：包括速释及缓释制剂，侧重含量均匀度、溶出度和包装密封性。

3.胶囊剂：涉及硬胶囊及软胶囊，核心检测项目为填充物含量、杂质及微生物限度。

4.注射剂：包含无菌粉针及注射液，重点分析无菌性、内毒素及可见异物。

5.外用制剂：如软膏及乳膏，侧重黏度、粒径分布及皮肤刺激性残留。

6.中间体：合成过程中产物，核心检测为工艺杂质、水分及结构确证。

7.辅料：包括赋形剂及稳定剂，重点检测相容性、重金属及微生物污染。

8.包装材料：涉及瓶、盖及铝箔，侧重渗透性、萃取物及机械强度。

9.废水样本：环境监测来源，核心检测为药物残留量及生物降解性。

10.生物样本：血液及组织样本，重点分析代谢产物浓度及生物等效性。

检测方法

国际标准：

• ICHQ2(R1)分析方法验证指南
• USP<621>色谱法通则
• EP2.2.29液相色谱-质谱联用法
• ISO17025检测实验室通用要求
• ASTME2524质谱法通则

• 中国药典2020版四部0941杂质检测方法
• GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液制备
• GB/T5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留测定
• GB/T27404-2008实验室质量控制规范
• GB/T3810.1-2016药用辅料通用检测方法

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII型（检测限0.01μg/mL，流速0.1-10mL/min）

2.液相色谱-质谱联用仪：WatersXevoTQ-S型（分辨率≥40,000，质量精度±1ppm）

3.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030型（分流比1:50-1:100，检测限0.001ppm）

4.紫外-可见分光光度计：PerkinElmerLambda365型（波长范围190-1100nm，精度±0.5nm）

5.水分测定仪：Metrohm915KFTi-Touch型（精度±0.1μg，库仑法）

6.熔点仪：BuchiM-565型（温度范围0-400°C，精度±0.1°C）

7.微生物培养箱：MemmertIN110型（温度范围5-80°C，湿度控制±1%）

8.原子吸收光谱仪：ThermoScientificiCE3000型（检测限0.1μg/L，火焰法）

9.电感耦合等离子体质谱仪：Agilent7900型（元素检测限0.001ppb）

10.稳定性试验箱：BinderKBF-720型（温度范围-10-100°C，湿度10-98%）

11.自动进样器：GilsonGX-271型（样品容量≥288瓶，精度±1μL）

12.离心机：Eppendorf5810R型（转速100-15,000rpm，容量4×100ml）

13.pH计：MettlerToledoSevenExcellence型（精度±0.001，温度补偿）

14.电子天平：SartoriusCubisII型（量程0.001mg-520g，精度±0.01mg）

15.生物活性检测系统：MolecularDevicesSpectraMaxi3x型（荧光检测动态范围

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与替尼类化合物检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。