丙酸氟替卡松检测

检测项目

物理特性检测：

• 熔点测定：熔点范围165-170°C（参照USP<741>）
• 溶解度测试：在甲醇中溶解性≥10mg/mL
• 粒度分析：颗粒直径D50值5-10μm（参照ISO13320）

化学特性检测：

• 含量测定：丙酸氟替卡松含量≥98.5%（HPLC法）
• 结构确认：红外光谱特征峰匹配

纯度检测：

• 相关物质：杂质总量≤0.5%（参照ICHQ3A）
• 残留溶剂：甲醇残留≤0.3%（GC法）

杂质分析：

• 特定杂质：氟替卡松杂质A≤0.15%（参照EP）
• 重金属检测：铅含量≤10ppm（ICP-MS法）

微生物检测：

• 细菌内毒素：≤10EU/mg（参照USP<85>）
• 微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g
• 真菌检测：酵母菌≤50cfu/g

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下变化率≤5%
• 长期稳定性：25°C/60%RH下有效期≥24个月

溶出度检测：

• 30分钟溶出度：≥85%（桨法，50rpm）
• pH依赖性：不同缓冲液溶出曲线评估

包装材料检测：

• 密封性测试：无泄漏（真空衰减法）
• 材料兼容性：迁移物检测≤10ppm

生物等效性评估：

• 体外释放曲线：f2因子≥50
• 生物利用度模拟：Cmax偏差≤10%

环境残留检测：

• 生产设备残留：擦拭法回收率≥80%
• 废水监测：检出限≤0.1ppb

检测范围

1.原料药：纯粉末形态，重点检测纯度、杂质含量及晶体形态一致性

2.吸入用悬浮液：气雾制剂类型，侧重颗粒大小分布、均匀度及微生物污染控制

3.鼻喷雾剂：液体配方产品，检测喷射剂量准确性、pH值稳定性及防腐剂有效性

4.乳膏剂：外用制剂形式，重点评估粘稠度、均匀性及活性成分释放速率

5.口服片剂：固体剂型，检测溶出度一致性、脆碎度及含量均一性

6.注射用溶液：无菌液体产品，侧重内毒素水平、澄明度及pH稳定性

7.透皮贴剂：缓释系统，检测药物释放曲线、粘附力及皮肤刺激性

8.药用辅料：载体材料如乳糖，评估兼容性、残留溶剂及微生物限度

9.包装组件：瓶罐和密封件，检测浸出物、密封完整性及材料惰性

10.环境样品：生产车间表面，监控活性残留物及清洁验证有效性

检测方法

国际标准：

• USP<621>Chromatography法用于含量测定和杂质分析
• EP2.2.46Spectrophotometry红外光谱结构确认
• ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProcedures分析验证指南

国家标准：

• ChP2020通则0401HPLC法规定含量检测参数
• GB/T5750-2023WaterQuality饮用水残留物检测方法
• GB/T5009.74-2023食品添加剂重金属检测标准

国际标准如USP侧重通用试剂条件，而国家标准如ChP强调特定温度控制差异；EP与ICH在杂质限值计算上采用统一公式，但取样方法存在微小偏差

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1290InfinityII型（流速范围0.1-10mL/min，检测波长254nm）

2.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030型（FID检测器，柱温程序35-300°C）

3.紫外-可见分光光度计：PerkinElmerLambda365型（波长范围190-1100nm，分辨率0.1nm）

4.傅里叶变换红外光谱仪：ThermoNicoletiS50型（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹）

5.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900T型（检测限0.01ppb，火焰/石墨炉模式）

6.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000型（测量范围0.01-3500μm，精度±1%）

7.稳定性试验箱：MemmertICH750型（温度范围-20°C至100°C，湿度控制±1%）

8.微生物培养箱：ThermoScientificHeratherm型（温度控制30-35°C，容量200L）

9.溶出度测试仪：HansonVisionG2型（转速10-150rpm，浴槽温度37±0.5°C）

10.质谱仪：WatersXevoTQ-S型（质量范围10-3000Da，灵敏度fg级）

11.电子天平：MettlerToledoXS205型（量程0-200g，精度0.01mg）

12.pH计：Metrohm827型（测量范围0-14，分辨率0.001）

13.真空衰减测试仪：PTIVeriPac465型（检测限0.05ccm，压力范围-100至100kPa）

14.粘度计：BrookfieldDV2T型（转速0.3-200rpm，扭矩范围0.027-6737µN·m）

15.细菌内毒素检测仪：CharlesRiverEndosafeNexgenPTS型（灵敏度0.001EU/mL，测试时间

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"丙酸氟替卡松检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。