西药成分检测

检测项目

含量测定：

• 活性成分含量：主成分含量（≥98.0%，参照USP<621>）
• 辅料含量：赋形剂比例（如乳糖含量±5%，参照EP2.9.40）
• 标示量偏差：片剂标示量（偏差±5%，参照ChP2020）

有关物质检测：

• 降解产物：光降解物（限值≤0.2%，参照ICHQ3B）
• 未知杂质：未知峰面积（总和≤0.15%，参照USP<476>）
• 相关物质：异构体比例（如手性纯度≥99.5%，参照EP2.2.47）

残留溶剂检测：

• 一类溶剂：苯残留（≤2ppm，参照ICHQ3C）
• 二类溶剂：甲醇残留（≤3000ppm，参照USP<467>）
• 三类溶剂：丙酮残留（≤5000ppm，参照EP5.4）

重金属检测：

• 有毒元素：铅含量（≤10ppm，参照USP<232>）
• 砷含量：砷残留（≤3ppm，参照ChP2020）
• 镉含量：镉残留（≤0.5ppm，参照EP2.4.8）

微生物限度检测：

• 需氧菌总数：总菌落数（≤100CFU/g，参照USP<61>）
• 霉菌和酵母菌：霉菌计数（≤10CFU/g，参照EP2.6.12）
• 控制菌检测：大肠埃希菌（不得检出，参照ChP2020）

物理化学性质检测：

• 溶解度：水溶性（≥50mg/mL，参照USP<1092>）
• 熔点范围：熔点偏差（±2°C，参照EP2.2.14）
• pH值：溶液pH（范围5.0-7.0，参照ChP2020）

溶出度测试：

• 片剂溶出：30分钟溶出度（≥80%，参照USP<711>）
• 胶囊溶出：45分钟溶出度（≥75%，参照EP2.9.3）
• 缓释制剂：释放曲线（Q值≥80%，参照ChP2020）

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下含量（下降≤5%，参照ICHQ1A）
• 长期稳定性：25°C/60%RH下杂质（总和≤0.3%，参照USP<1150>）
• 光稳定性：光照降解（限值≤0.1%，参照ICHQ1B）

包装材料相容性检测：

• 浸出物检测：塑化剂迁移（≤1ppm，参照USP<1663>）
• 吸附测试：活性成分吸附（损失≤2%，参照EP3.2.2）
• 密封性测试：容器密封（无泄漏，参照ChP2020）

基因毒性杂质检测：

• 亚硝胺类：NDMA残留（≤26ppb，参照ICHM7）
• 磺酸酯类：甲磺酸乙酯（≤5ppb，参照USP<1469>）
• 卤代烷烃：氯仿残留（≤60ppb，参照EP5.10）

检测范围

1.片剂：涵盖普通片、肠溶片和缓释片，重点检测崩解度、含量均匀度和溶出曲线。

2.胶囊：包括硬胶囊和软胶囊，侧重内容物均匀性、溶出度和微生物限度。

3.注射液：涵盖小容量注射剂和大输液，重点检测无菌性、热原和内毒素。

4.软膏：包括乳膏和凝胶，侧重均匀度、药物释放度和微生物污染。

5.原料药：涵盖合成和天然原料，重点检测杂质谱、晶型和残留溶剂。

6.口服液：包括糖浆和混悬液，侧重pH值、沉降体积和微生物限度。

7.透皮贴剂：涵盖药物贴片，重点检测粘附力、药物释放速率和皮肤刺激性。

8.吸入制剂：包括气雾剂和干粉吸入剂，侧重颗粒大小分布、递送剂量和微生物。

9.诊断试剂：涵盖免疫试剂和生化试剂，重点检测灵敏度、特异性和稳定性。

10.疫苗：包括灭活疫苗和mRNA疫苗，侧重效力、无菌和佐剂含量。

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法含量测定
• EP2.2.47有关物质检测方法
• ICHQ3C残留溶剂分析指南
• ISO11737-1微生物限度测试
• Ph.Eur.2.9.3溶出度试验

国家标准：

• ChP2020附录含量均匀度测定
• ChP2020附录重金属检测方法
• ChP2020附录无菌检查法
• ChP2020附录稳定性试验指导
• ChP2020附录基因毒性杂质分析

（方法差异说明：USP和ChP在杂质限值上存在差异，如USP<467>要求一类溶剂≤2ppm而ChP附录采用≤1ppm；EP溶出度试验使用桨法而ChP常用篮法，导致转速差异；ICH指南优先用于基因毒性杂质而国家标准需结合本地要求。）

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1290InfinityII（检测波长190-900nm，精度±0.5%）

2.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030（FID检测器，检测限0.1ppm）

3.紫外-可见分光光度计：PerkinElmerLambda365（波长范围190-1100nm，精度±0.2nm）

4.液相色谱-质谱联用仪：ThermoScientificQExactive（质量范围50-6000m/z，分辨率140000）

5.气相色谱-质谱联用仪：Agilent5977B（EI源，检测限0.01ppb）

6.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION2000（元素检测限0.001ppb）

7.自动滴定仪：Metrohm905Titrando（滴定精度±0.1%，电位检测）

8.溶出度测试仪：DistekDissolution2100C（转速范围25-150rpm，温度控制±0.5°C）

9.崩解仪：ErwekaZT320（崩解时间测量，精度±1秒）

10.无菌测试系统：SartoriusMicrosartATMP（过滤膜孔径0.22μm，培养时间14天）

11.颗粒计数器：BeckmanCoulterMultisizer4e（粒径范围0.4-1200μm，精度±1%）

12.稳定性试验箱：BinderKBF720（温度范围-10°C至100°C，湿度控制10-98%）

13.pH计：MettlerToledoSevenExcellence（测量范围0-14，精度±0.01）

14.分析天平：SartoriusCubisII（量程0.001mg至220g，精度±0.01mg）

15.显微镜：OlympusBX53（放大倍数40-1000x，配备偏光功能

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"西药成分检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。