检测项目

理化性质检测：

• 熔点测定：熔点范围188℃-190℃（参照USP<42>/EP2.2.14）
• 溶解度测试：水溶解度≥0.4mg/mL，乙醇溶解度≥30mg/mL

• 高效液相色谱法含量：标示量90%-110%（偏差±2%）
• UV分光光度法含量：吸收度0.45-0.55（波长290nm）

• 相关物质分析：单个杂质≤0.15%（HPLC法），总杂质≤0.5%
• 降解产物检测：光降解杂质≤0.1%，氧化杂质≤0.2%

• 溶出度测试：pH1.2介质溶出率≥80%，pH6.8介质溶出率≥85%
• 崩解时限：片剂≤15分钟（参照ChP附录）

• 有机溶剂残留：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm（GC法）
• 水分含量：卡尔费休法≤0.5%

• 重金属残留：铅≤10ppm，砷≤3ppm（AAS法）
• 元素杂质：镉≤0.2ppm，汞≤0.1ppm

• 需氧菌总数：≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g
• 控制菌检测：大肠杆菌不得检出（Petrifilm法）

• 加速稳定性：温度40℃±2℃，湿度75%±5%，6个月含量保留率≥95%
• 长期稳定性：温度25℃±2℃，湿度60%±5%，24个月降解杂质≤0.5%

• 浸出物分析：塑化剂≤0.1ppm，抗氧化剂迁移≤1ppm
• 密封完整性：泄漏率≤0.01mL/min（真空衰减法）

• 类似物检测：伐地那非≤0.1%，他达拉非≤0.1%（LC-MS/MS法）
• 掺假物质：西布曲明不得检出（检出限0.01ppm）

检测范围

1.西地那非原料药：检测重点包括纯度（≥98.5%）、残留溶剂（甲醇≤3000ppm）及结晶形态一致性（X射线衍射法）。

2.口服片剂制剂：检测重点为含量均匀度（RSD≤6%）、溶出度（30分钟≥80%）及包衣完整性（显微成像法）。

3.软胶囊制剂：检测重点包括填充物均匀性（重量差异±5%）、氧化稳定性（过氧化值≤10meq/kg）及囊壳溶解性。

4.口服液体制剂：检测重点为pH值稳定性（3.5-4.5）、防腐剂效能（苯甲酸钠≤0.1%）及沉降体积（≥90%）。

5.注射用制剂：检测重点包括无菌性（膜过滤法）、内毒素≤0.5EU/mg及可见异物（光散射法）。

6.凝胶剂制剂：检测重点为黏度范围（5000-10000cP）、皮肤渗透性（Franz扩散池）及赋形剂相容性。

7.复方制剂产品：检测重点包括组分交互作用（HPLC法区分）、各活性成分含量（西地那非±5%）及均匀混合度。

8.保健品添加物：检测重点为非法掺假筛查（类似物≤0.1%）、标签一致性（含量标示90%-110%）及微生物控制。

9.透皮贴剂产品：检测重点包括粘附力≥1.0N/cm²、药物释放率（24小时≥70%）及背衬材料浸出物。

10.非法市场产品：检测重点为未知杂质谱（LC-HRMS法）、溶剂残留超标筛查及伪造包装鉴别。

检测方法

国际标准：

• USP<621>Chromatography（色谱法通则）
• EP2.2.29LiquidChromatography（液相色谱法）
• ICHQ3BImpuritiesinNewDrugSubstances（新原料药杂质指南）

• ChP2020GeneralChapter0512DissolutionTest（2020版药典溶出度试验）
• GB/T31799-2015PharmaceuticalProducts-StabilityTesting（医药产品稳定性试验）

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260型（流量精度±0.1%，检测波长200-800nm）

2.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030型（检出限0.01ppm，升温速率0.1-40℃/min）

3.紫外-可见分光光度计：PerkinElmerLambda365型（波长范围190-1100nm，带宽≤2nm）

4.质谱联用仪：ThermoTSQAltis型（质量精度≤2ppm，扫描速度10Hz）

5.原子吸收光谱仪：AnalytikJenaZEEnit700P型（检出限铅0.1ppm，火焰石墨炉双模）

6.溶出度测试仪：DistekEvolution6300型（转速25-150rpm，温度控制±0.5℃）

7.微生物限度检测系统：MerckMilliflexPlus型（培养温度30-35℃，检测限1CFU）

8.稳定性试验箱：BinderKBW240型（温度范围-10℃-100℃，湿度10-98%RH）

9.水分测定仪：Metrohm831KF型（滴定精度±1μg，测量范围0.001-100%）

10.X射线衍射仪：BrukerD8Advance型（角度范围5-80°，分辨率≤0.01°）

11.真空衰减密封测试仪：PTIVeriPac465型（泄漏检测限0.01mL/min，压力0-15psi）

12.粘度计：BrookfieldDV2T型（转速0.3-250rpm，扭矩范围0-7187dyn·cm）

13.崩解时限测试仪：ElectrolabED-2L型（升降频率30±5次/min，水温37±1℃）

14.透皮扩散系统：LoganFDC-6T型（扩散面积1.77cm²，温度控制32±0.5℃）

15.光降解测试仪：AtlasSUNTESTXLS+型（辐照度1.2W/m²，波长

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与西地那非检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。