检测项目
理化性质检测：
- 熔点测定：熔程范围（参照ChP0613通则）
- 溶解度测试：25℃水/有机溶剂中饱和浓度（mg/mL）
- 引湿性评估：动态水分吸附量（≤0.2%@25℃/75%RH）
- 主成分定量：HPLC法含量≥98.5%（USP⟨621⟩）
- 水分测定：卡尔费休滴定法（限度≤0.5%，EP2.5.12）
- 残留溶剂：GC-FID法（ICHQ3CClass2限值）
- 晶型鉴别：XRD衍射角（2θ±0.2°匹配）
- 多晶型筛查：DSC熔融焓差异（≥5J/g判为不同晶型）
- 粒度分布：激光衍射法D90≤100μm（ISO13320）
- 有机杂质：HPLC-UV/DAD法（单个未知杂质≤0.10%）
- 无机阴离子：IC法（氯化物≤200ppm，硫酸盐≤300ppm）
- 重金属：ICP-MS法（Pb≤5ppm,Cd≤2ppm）
- 加速试验：40℃/75%RH下有关物质增长（6个月≤0.5%）
- 光稳定性：1.2×10⁶lux·hr照射后降解产物（参照ICHQ1B）
- 需氧菌总数：薄膜过滤法（≤10³CFU/g，EP2.6.12）
- 霉菌酵母菌：沙氏琼脂培养（≤10²CFU/g）
- 控制菌筛查：大肠杆菌/沙门氏菌（不得检出）
- 堆密度：固定体积法（0.40-0.60g/mL）
- 休止角：粉末流动性（≤35°为良好）
- 脆碎度：片剂磨损失重（≤1.0%，USP⟨1216⟩）
- 浸出物筛查：GC-MS鉴定（≤ICHQ3E阈值）
- 吸附性评估：主成分含量变化（±5%限度）
- ICHQ3D管控元素：Cd/Pb/As/Hg（1类总和≤15ppm）
- 催化剂残留：Pd≤10ppm,Pt≤5ppm
- γ能谱分析：U-238/Th-232活度（≤1.0Bq/g）
检测范围
1.化学原料药（API）：涵盖合成/半合成药物，重点检测晶型稳定性、遗传毒性杂质及手性纯度
2.药用辅料：微晶纤维素/硬脂酸镁等，侧重功能性指标（流动性、压缩性）及微生物控制
3.固体制剂：片剂/胶囊/颗粒剂，核心检测溶出度（f2相似因子≥50）、含量均匀度（AV≤15.0）
4.中间体：合成过程产物，着重监控反应副产物及未反应原料残留
5.矿物质原料：碳酸钙/氧化锌等，重点检测砷/汞等有害元素及放射性核素
6.中药饮片：农残（33种禁用农药不得检出）及重金属（Pb≤5ppm,Cd≤0.3ppm）
7.药用包材：PVC/PVDC泡罩材料，主要考察增塑剂迁移量（DEHP≤0.1%）
8.消毒剂固体：含氯制剂/过氧化物，关键检测有效氯含量（≥65%）及重金属溶出
9.药用催化剂：钯碳/铂炭，核心管控金属残留（Pd≤10ppm）及比表面积
10.标准品：定量用对照品，严格验证纯度（HPLC≥99.5%）及水分（KFT≤0.2%）
检测方法
国际标准：
- USP⟨621⟩色谱法通则（规定HPLC系统适用性参数）
- EP2.2.34电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS多元素检测）
- ISO9276-2激光衍射粒度分析数据解读规范
- ICHQ3D(R2)元素杂质指导原则（界定PDE阈值）
- ChP20200401微粒分析（不溶性微粒检测）
- GB/T30433-2013液相色谱仪检定规程（泵精度±1%）
- YBB00332002药品包装材料溶出物试验（迁移量检测）
- CP20200861残留溶剂测定法（静态顶空GC法）
检测设备
1.X射线衍射仪：BrukerD8ADVANCE型（2θ范围5°-80°，分辨率≤0.02°）
2.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（四元梯度泵，DAD检测器波长范围190-950nm）
3.气相色谱质谱联用仪：ThermoISQ7000（EI源质量范围1.6-1100amu，检出限≤0.1pg）
4.离子色谱仪：Metrohm940（抑制电导检测，阴离子检测限≤0.1ppb）
5.卡尔费休水分仪：MettlerToledoC30（库仑法检测范围1ppm-5%，精度±1μg）
6.差示扫描量热仪：TAQ200（温度范围-90°C-550°C，灵敏度0.2μW）
7.激光粒度仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01-3500μm，湿法分散）
8.电感耦合等离子体质谱：PerkinElmerNexION2000（检出限ppt级，动态线性范围9个数量级）
9.全自动溶出仪：SotaxAT7smart（6通道在线取样，桨篮切换装置）
10.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长精度±0.1nm，带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调）
11.全自动微生物检测系统：MerckMilliflexQuantum（0.22μm膜过滤，培养时间缩短50%）
12.顶空进样器：CTCPALRSI120（温控精度±0.1℃，支持动态顶空模式）
13.粉末流动性分析仪：CopleyBEP2（休止角/剪切池法，压力范围0.5-15kPa）
14.稳定性试验箱：BinderKBF720（温控±0.5℃，湿度±2%RH，光照强度55000lux）
15.γ能谱仪：OrtecHPGe（能量分辨率≤2.0keV@1332keV，相对效率≥40%）