粉末药检测

检测项目

物理性质检测：

• 粒度分布：D10值≤10μm，D90值≤100μm（参照USP<429>）
• 流动性：休止角≤30°，卡尔指数≥60%
• 堆密度：松密度≥0.3g/cm³，振实密度≤0.5g/cm³

化学性质检测：

• 活性成分含量：标示量90.0%~110.0%（如阿莫西林≥98.0%）
• 杂质谱：单一杂质≤0.1%，总杂质≤2.0%
• pH值：6.5~7.5（缓冲液法）

微生物检测：

• 需氧菌总数：≤1000CFU/g（参照USP<61>）
• 霉菌酵母菌：≤100CFU/g
• 致病菌：沙门氏菌、大肠杆菌阴性

含量均匀性检测：

• 质量均匀性：RSD≤6.0%，单剂量偏差±15%
• 剂量单元均匀性：符合USP<905>标准

残留溶剂检测：

• 挥发性有机溶剂：甲醇≤3000ppm，丙酮≤5000ppm（GC法）
• 无机残留：硫化物≤10ppm

重金属检测：

• 铅镉汞砷：铅≤10ppm，总重金属≤20ppm（ICP-MS法）
• 元素杂质：符合ICHQ3D指南

水分检测：

• 卡尔费休水分：≤5.0%（参照GB/T6283）
• 干燥失重：≤3.0%（105℃恒重法）

溶出度检测：

• 体外溶出率：30min≥75%，45min≥80%（桨法50rpm）
• 崩解时限：≤15min（纯水介质）

稳定性检测：

• 加速试验：40℃/75%RH6个月，含量变化≤5%
• 长期试验：25℃/60%RH24个月，杂质增长≤1.0%

包装完整性检测：

• 密封性：真空衰减法≤10mbar泄漏率
• 阻隔性能：水分渗透≤0.01g/day

检测范围

1.抗生素粉末：覆盖青霉素类、头孢类等注射用粉末，重点检测无菌性和活性成分降解产物

2.中药提取物粉末：包括人参、黄芪等植物粉末，侧重农药残留和重金属污染控制

3.口服固体制剂粉末：如颗粒剂、散剂，检测溶出度和含量均匀性以确保生物利用度

4.疫苗冻干粉末：针对重组蛋白疫苗，重点监控水分含量和复溶稳定性

5.外用药物粉末：涵盖皮肤用散剂，检测粒度分布和微生物限度以防感染风险

6.营养补充剂粉末：如维生素矿物质粉末，侧重元素杂质和标识成分含量验证

7.生物技术粉末：包括单抗冻干粉末，检测蛋白质聚集和残留宿主DNA

8.兽用药物粉末：针对动物抗生素，重点检测残留溶剂和剂量准确性

9.诊断试剂粉末：如免疫分析试剂，监控活性稳定性及复溶性能

10.药用辅料粉末：包括乳糖、淀粉等，检测流动性及化学兼容性

检测方法

国际标准：

• USP<905>含量均匀性测试方法
• EP2.2.40原子吸收光谱法重金属检测
• ISO13320激光衍射粒度分析通则
• ICHQ2(R1)分析方法验证指南
• ISO21527霉菌酵母菌计数方法

国家标准：

• ChP2020通则9101药品稳定性试验指导原则
• GB/T5750生活饮用水标准检验方法（用于微生物检测）
• GB5009食品中水分测定方法
• GB/T9722气相色谱法残留溶剂测定
• GB/T13025盐类产品检测通则（用于堆密度）

方法差异说明：国际标准USP使用干法激光衍射，而GB/T5750偏好湿法粒度分析；EP微生物检测需特定培养基，ChP允许等效替代；ICH指南强调特定杂质谱，而ChP采用简化验证。

检测设备

1.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01-3500μm，精度±1%）

2.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（检测限0.1μg/mL，流速0.1-10mL/min）

3.微生物限度检测系统：MilliporeMilliflexRapid（过滤孔径0.45μm，培养时间24h）

4.卡尔费休水分仪：MettlerToledoV30（精度±0.1μg，库仑法）

5.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION300X（元素检测限0.01ppb）

6.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030（柱温范围40-400℃，FID检测器）

7.紫外可见分光光度计：ThermoScientificEvolution220（波长范围190-1100nm，分辨率0.1nm）

8.溶出度测试仪：Distek2100C（桨法转速50-200rpm，温度控制±0.5℃）

9.稳定性试验箱：BinderKBF720（温度范围-10-100℃，湿度10-98%RH）

10.真空衰减检漏仪：PTIVeriPac455（泄漏率分辨率0.001mbar）

11.粉末流动性测试仪：FT4PowderRheometer（剪切速率0.001-100s⁻¹）

12.干燥失重仪：SartoriusMA37（称量精度0.1mg，温度范围105-110℃）

13.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900T（火焰/石墨炉模式，检出限ppm级）

14.崩解仪：ERWEKAZT72（篮法升降频率30cpm）

15.包装密封测试仪：OxysenseOxySense5250i（氧气渗透率≤0.1cc/day）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"粉末药检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。