药品比旋度试验

检测项目

光学特性检测：

• 比旋度测量：[α]D值范围（如+20°至+25°，参照USP<781>）
• 旋光度精度：旋转角度偏差（±0.01°）
• 光学纯度：对映体过量值（ee≥99.0%）

物理性质检测：

• 熔点测定：熔点范围（150-155°C）
• 沸点验证：标准沸点（280°C±2°C）
• 密度分析：g/cm³值（1.05±0.02）

化学纯度检测：

• 杂质含量：总杂质≤0.5%（HPLC法）
• 水分检测：卡尔费休滴定（≤0.1%）
• 残留溶剂：GC法测定（符合ICHQ3C指南）

生物活性检测：

• 效价评估：生物assay结果（95%-105%）
• 微生物限度：菌落计数（<100CFU/g）
• 内毒素测试：LAL法（≤0.5EU/mg）

稳定性检测：

• 热稳定性：加速老化（40°C/75%RH下6个月）
• 光稳定性：光照暴露（1.2millionluxhours）
• 氧化稳定性：过氧化物值（≤10ppm）

微生物安全检测：

• 无菌测试：膜过滤法（无微生物生长）
• 生物负荷：总需氧菌计数（<10CFU/mL）
• 真菌检测：酵母霉菌限量（<50CFU/g）

残留物分析：

• 重金属含量：原子吸收光谱（≤10ppm）
• 农药残留：GC-MS法（<0.01mg/kg）
• 容器浸出物：迁移试验（符合USP<1663>）

晶型鉴别：

• XRPD分析：衍射图谱比对
• DSC检测：熔点转变温度（±1°C）
• 红外光谱：特征峰验证

溶解性能检测：

• 溶解度测定：水溶解度（mg/mL值）
• 溶出度测试：USPApparatus2（Q=80%in30min）
• 分散性：粒度分布（D90≤50μm）

包装完整性检测：

• 密封性检验：真空衰减法（泄漏率≤0.5mL/min）
• 光屏蔽性：透光率（≤1%at589nm）
• 容器相容性：吸附试验（质量损失≤0.5%）

检测范围

1.抗生素类药品：涵盖青霉素、头孢菌素等，重点检测比旋度确认光学活性及异构体纯度

2.维生素类药品：如维生素C、E，侧重旋光度测量评估降解产物影响

3.激素类药品：胰岛素、甲状腺素等，核心检测光学纯度以确保生物等效性

4.氨基酸类药品：L-谷氨酸、精氨酸等，测量旋光度验证手性中心一致性

5.糖类药品：葡萄糖、蔗糖制剂，比旋度标准值检测确认分子结构

6.生物制品：单克隆抗体、干扰素，重点分析光学活性在稳定性中的变化

7.植物提取物：紫杉醇、青蒿素等天然产物，检测旋光度评估提取工艺影响

8.合成药物：布洛芬、氯霉素等，特定异构体比旋度测定控制合成杂质

9.注射剂：无菌水针剂、粉针剂，光学性质在GMP环境下验证

10.口服固体制剂：片剂、胶囊，溶解后比旋度测量监控批次一致性

检测方法

国际标准：

• USP<781>OpticalRotation
• EP2.2.7SpecificOpticalRotation
• JPGeneralTest2.54DeterminationofOpticalRotation

国家标准：

• CP2020GeneralChapter0621OpticalRotation
• GB/T604-2002ChemicalReagents-GeneralMethodfortheDeterminationofSpecificOpticalRotation

方法差异说明：USP规定钠灯D线光源和20°C基准温度，EP允许其他波长如汞灯546.1nm；CP与ICH指南对齐强调样品制备差异，GB/T604要求更宽松的温度范围（15-25°C）

检测设备

1.自动旋光仪：AutopolVI型（波长589nm，精度±0.002°）

2.HPLC系统：Agilent1260InfinityII型（UV检测器波长190-600nm）

3.UV-Vis分光光度计：ShimadzuUV-2600i型（波长范围190-1100nm）

4.恒温槽：JulaboF32型（温度范围-20°C至150°C，稳定性±0.01°C）

5.熔点仪：BüchiM-565型（精度±0.1°C，加热速率1°C/min）

6.电子天平：MettlerToledoXS205型（最大称量220g，精度0.01mg）

7.水分测定仪：Metrohm899Coulometer型（检测限0.001%，卡尔费休法）

8.GC-MS系统：ThermoScientificISQ7000型（灵敏度pg级，质量范围10-1050m/z）

9.无菌测试系统：SartoriusMicrosart型（膜过滤孔径0.22μm）

10.内毒素检测仪：CharlesRiverEndosafePTS型（动态显色法，范围0.001-50EU/mL）

11.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900T型（检出限1ppb，火焰/石墨炉模式）

12.XRPD仪器：BrukerD8Advance型（角度范围5-70°2θ，分辨率0.01°）

13.DSC分析仪：TAInstrumentsQ200型（温度范围-90°C至725°C，灵敏度0.1μW）

14.溶出仪：Distek2100C型（USPApparatus1-4，转速范围25-150rpm）

15.透光率测定仪：HunterLabUltraScanVIS型（波长范围400-700nm，精度±0.1%）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"药品比旋度试验"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。