药品注射剂可见异物试验

检测项目

不溶性微粒检测：

• 微粒计数：≥10μm粒子（≤6000个/容器）、≥25μm粒子（≤600个/容器）（参照USP<788>）
• 尺寸分布：10-25μm区间占比分析（EP2.9.19）

可见异物识别：

• 异物类型：玻屑（长度≤50μm）、纤维（直径≤5μm）、金属颗粒（≤10μm）
• 异物数量：单支注射剂可见异物检出限≤1个（中国药典0904）

溶液澄清度：

• 浊度值：NTU≤0.5（ISO7027）
• 色度检测：Hazen单位≤APHA10（ASTMD1209）

容器完整性：

• 玻屑脱落：模拟运输后微粒增量≤5%（ISTA3A）
• 胶塞穿刺落屑：穿刺后≥10μm微粒增加量≤50个（ISO8871-3）

硅油乳粒：

• 乳粒尺寸：1-100μm粒径分布（动态光散射法）
• 乳粒浓度：≤10^6particles/mL（FDA指南）

蛋白质颗粒：

• 亚可见颗粒：0.1-10μm区间浓度（流式成像术）
• 聚集态分析：二聚体/多聚体占比≤1.0%（SEC-HPLC）

微生物污染：

• 内毒素限值：≤0.5EU/mL（凝胶法，USP<85>）
• 无菌检查：培养14天无微生物生长（EP2.6.1）

可见异物溯源：

• 元素分析：EDX检测金属异物（检出限0.1wt%）
• 显微红外：有机异物成分鉴定（空间分辨率5μm）

工艺残留：

• 炭黑颗粒：≤1个/支（预灌封注射器专用）
• 润滑剂残留：硅油膜厚≤0.5mg/支（ISO11040-4）

稳定性监测：

• 加速试验：40℃/75%RH条件下微粒增长率≤20%
• 冻融试验：-20℃至25℃循环后无可见异物析出

检测范围

1.小容量注射剂：安瓿瓶/西林瓶装溶液（1-50mL），重点检测玻屑脱落及溶液澄清度

2.大容量输液：PVC/非PVC软袋输液（50-3000mL），监控塑化剂迁移颗粒及胶塞穿刺落屑

3.冻干粉针：西林瓶冻干制剂，复溶后检测不溶性微粒及蛋白质聚集颗粒

4.预灌封注射器：玻璃/COP材质，专项检测硅油乳粒及活塞移动微粒释放

5.生物制品：单抗/疫苗制剂，聚焦蛋白质聚集颗粒及佐剂分散均一性

6.混悬型注射剂：微球/脂质体制剂，检测粒径分布（D90≤25μm）及再分散性

7.造影剂：碘化油/钆喷酸葡胺溶液，控制结晶析出及沉淀物生成

8.中药注射剂：植物提取物制剂，强化鞣质/树脂类异物筛查

9.冲洗溶液：手术器械冲洗液，要求≥25μm微粒零检出

10.眼科注射剂：玻璃体内注射剂，执行≤10μm微粒限值控制

检测方法

国际标准：

• USP<788>注射剂不溶性微粒测试（光阻法/显微计数法）
• USP<790>注射剂可见异物检查（人工灯检法）
• EP2.9.19不溶性微粒测定（光散射法）
• EP2.9.20可见微粒检查（自动检测法）
• ISO8871-3胶塞穿刺落屑试验（微粒计数器法）

国家标准：

• 中国药典0904可见异物检查法（灯检法/光散射法）
• 中国药典0903不溶性微粒检查法（显微计数法）
• GB/T14233.5-2022输液器具脱落微粒检测（显微镜法）
• YY/T1551-2017医用输液软袋微粒污染试验

（方法差异说明：USP<788>允许光阻法与显微计数法平行使用，EP2.9.19仅认可光散射法；中国药典0904规定人工灯检照度需达1000-1500lx，自动检测需达2000lx以上）

检测设备

1.光阻法微粒分析仪：PSSAccuSizer780S（粒径范围0.5-400μm，流速50mL/min）

2.显微计数系统：MilliporeMilliflexQuantum（0.22μm滤膜，400倍显微成像）

3.自动灯检机：SeidenaderV90-T（高速旋转检测，CCD分辨率5μm）

4.显微红外光谱仪：ThermoNicoletiN10（MCT检测器，空间分辨率3μm）

5.扫描电镜-能谱仪：HitachiRegulus8230（低真空模式，元素检出限0.1wt%）

6.动态光散射仪：MalvernZetasizerUltra（粒径范围0.3nm-10μm，温度控制±0.1℃）

7.流式成像仪：FlowCamNano（1-300μm颗粒成像，流速0.1mL/min）

8.激光衍射仪：BeckmanCoulterLS13320（0.04-2000μm测量范围，干湿法两用）

9.超高清内窥检测仪：OlympusIPLEXGLite（探头直径4mm，480000像素）

10.纳米颗粒追踪仪：MalvernNanoSightNS300（10-2000nm颗粒计数，荧光检测）

11.全自动胶塞落屑仪：CCI-1000（穿刺速度100mm/min，穿刺角度90±2°）

12.振动试验台：LansmontSAVER930D（频率5-500Hz，加速度10G）

13.低温稳定性箱：BinderKBF-LQC（温控范围-40℃至100℃，波动±0.5℃）

14.激光诱导击穿光谱：TSIChemReveal（金属异物原位分析，检测限ppm级）

15.显微拉曼光谱仪：RenishawinVia（532nm激光，空间分辨率1μm）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"药品注射剂可见异物试验"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。