检测项目

含量测定：HPLC法测定主成分含量，标准范围98.0%~102.0%

有关物质：检测单杂（≤0.15%）、总杂（≤0.5%），鉴别未知杂质

残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

溶出度：桨法测定30分钟溶出度≥80%（pH 1.2介质）

微生物限度：需氧菌总数≤10^3 CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2 CFU/g

检测范围

原料药：拉帕替尼二甲苯磺酸盐原研药及仿制药原料

口服固体制剂：薄膜衣片、分散片等成品制剂

中间体：合成过程中的关键中间体及粗品

辅料检测：微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠等药用辅料兼容性

包装材料：铝塑泡罩、药用瓶的浸出物检测

检测方法

含量测定：USP-NF 43〈621〉色谱法，ChP 2020通则0512

杂质谱分析：ICH Q3B指导原则，EP 10.7有关物质检查法

残留溶剂检测：GB/T 5750.8-2022顶空进样气相色谱法

溶出度试验：ISO 13746:2019溶出仪校准规范，GB/T 22022-2022

微生物检测：中国药典四部通则1105/1106，ISO 11737-1:2018

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，波长范围190~950nm

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS：EI离子源，质量数范围10~1050amu

SOTAX AT7 Smart溶出仪：8杯位设计，满足USP/ChP桨法/篮法要求

Mettler Toledo XPR205DR微量天平：量程0.01mg~82g，重复性±0.015mg

Milliflex Quantum微生物检测系统：0.22μm滤膜，检测限1CFU/样品