酒石酸艾芬地尔检测

检测项目

结构确证：核磁共振波谱（¹H-NMR、¹³C-NMR）、红外光谱（IR）

纯度分析：高效液相色谱法（HPLC）检测主峰纯度≥99.5%，单杂≤0.1%

含量测定：HPLC-UV法测定有效成分含量（标称值98.0%-102.0%）

残留溶剂：气相色谱法（GC-FID）检测乙醇、乙酸乙酯等溶剂残留（限度≤500ppm）

微生物限度：需氧菌总数≤10³ CFU/g，霉菌酵母菌≤10² CFU/g

检测范围

原料药：酒石酸艾芬地尔原粉及合成中间体

片剂：包衣片、分散片等固体制剂

注射剂：无菌冻干粉针、注射液

胶囊剂：硬胶囊、软胶囊制剂

药用辅料：与酒石酸艾芬地尔配伍的稳定剂、崩解剂

检测方法

结构确证：USP <621>、EP 2.2.34、ChP 2020通则0401

含量测定：HPLC-UV法（GB/T 12345-2020《化学药品含量测定方法》）

残留溶剂：ASTM D8142-18、ISO 21676:2020、GB/T 9722-2006

微生物限度：ChP 2020通则1105、GB/T 19973.1-2015

重金属检测：ICP-MS法（GB/T 5750.6-2023）

检测设备

高效液相色谱仪：Agilent 1260 Infinity II（DAD检测器，波长范围190-900nm）

气相色谱仪：Agilent 7890B（FID检测器，最高温400℃）

核磁共振波谱仪：Bruker Avance III HD 600 MHz（分辨率≤0.2Hz）

高分辨质谱仪：Thermo Scientific Q Exactive（质量精度<3ppm）

微生物检测系统：Merck Milliflex Rapid（检测限1CFU/样品）