检测项目

含量测定：高效液相色谱法（HPLC）检测主成分纯度，标准范围≥98.5%（干基计）

有关物质：检测降解产物与合成杂质，单杂≤0.5%，总杂≤2.0%

残留溶剂：GC法测定乙醇、二氯甲烷等溶剂残留，符合ICH Q3C限值（如乙醇≤5000ppm）

重金属：ICP-MS法测定铅、砷、镉、汞总量≤20ppm，单个元素≤5ppm

微生物限度：需氧菌总数≤100 CFU/g，霉菌酵母菌≤50 CFU/g，不得检出大肠杆菌

检测范围

原料药：奥沙利铂原粉的晶型、水分（KF法≤1.5%）、pH值（5%水溶液5.0-7.0）

注射用冻干制剂：复溶时间≤3分钟，可见异物符合ChP 0904规定

中间体：环己二胺铂络合物纯度≥95%，氯离子残留≤0.1%

药用辅料：甘露醇、注射用水等相容性检测（DSC热分析ΔT≤5℃）

包装材料：玻璃西林瓶内表面耐腐蚀性（0.9%氯化钠浸泡液pH变化≤0.5）

检测方法

含量与杂质：HPLC法（USP <621>，EP 2.2.29，ChP 2020通则0512）

残留溶剂：顶空GC法（GB/T 5750.8-2006，ISO 16000-6:2011）

重金属：ICP-MS法（GB/T 22286-2008，ASTM D5673-16）

微生物：膜过滤法（USP <61>/<62>，GB 4789.2-2016）

稳定性：加速试验（40℃±2℃/75%RH±5%，ICH Q1A(R2)）

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：四元泵系统，配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分与杂质分析

Thermo Scientific TRACE 1310 GC：HS-20顶空进样器，FID检测器，溶剂残留专用

PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：氦碰撞模式，检出限0.01ppb，重金属检测核心设备

Mettler Toledo XPR6U微量天平：最小称量值0.001mg，满足精密称量需求

Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围190-1400nm，用于溶液澄清度与颜色检查