检测项目

主成分含量测定（HPLC法，检测波长254nm，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液比例45:55）

有关物质分析（梯度洗脱HPLC，定量限0.05%）

残留溶剂检测（GC-FID法，甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm）

晶型鉴别（X射线衍射法，特征峰2θ=8.7°、12.3°、17.6°）

微生物限度检查（需氧菌≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g）

检测范围

艾维替尼马来酸盐原料药（纯度≥99.5%）

口服片剂（规格50mg/片、100mg/片）

硬胶囊制剂（填充量差异±5%）

注射用冻干粉针（pH值5.0-7.0）

中间体合成产物（关键杂质A≤0.15%）

检测方法

含量测定：GB/T 5750.5-2023《药物含量测定通用方法》

有关物质：ICH Q3B(R2) 新原料药杂质控制指导原则

残留溶剂：USP<467>挥发性杂质检测标准

晶型分析：ISO 13779-3:2018医用羟基磷灰石第3部分：结晶度测定

微生物检测：GB/T 16292-2010医药工业洁净室悬浮粒子测试方法

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC（二极管阵列检测器，柱温箱控温精度±0.5℃）

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS（EI源质量范围1-1050m/z）

Bruker D8 ADVANCE XRD（Cu靶Kα辐射，扫描速度0.02°/s）

Mettler Toledo XPR6U微量天平（可读性0.001mg）

Merck Millipore Milli-Q IQ 7003超纯水系统（电阻率18.2MΩ·cm）