检测项目

含量测定：高效液相色谱法（HPLC），定量限0.05μg/mL，线性范围80%-120%标示量

有关物质分析：HPLC法测定单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%），检出限0.03%

溶出度测试：桨法50rpm，介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，取样时间点15/30/45min

水分测定：卡尔费休法（容量法），限度≤0.5%（原料药）

重金属残留：ICP-MS法测定铅（≤5ppm）、镉（≤3ppm）、砷（≤2ppm）

检测范围

原料药：苯妥英钠原粉及其合成中间体

固体制剂：片剂（50mg/100mg规格）、胶囊剂

注射制剂：苯妥英钠注射液（250mg/5mL）

生物样本：血清/血浆中药物浓度监测（治疗窗10-20μg/mL）

药用辅料：注射级氢氧化钠调节剂、丙二醇溶剂残留

检测方法

USP-NF <42>: 苯妥英钠含量测定HPLC法（C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

EP 10.8: 有关物质梯度洗脱法（检测波长220nm）

ChP 2020二部：溶出度测试第三法（小杯法）

ISO 17025:2017: 实验室质量控制体系规范

GB/T 601-2016: 滴定分析标准溶液制备通则

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器及ChemStation工作站，用于含量及杂质分析

Sartorius CPA225D电子天平：精确度0.01mg，用于精密称量

Sotax AT7 Smart溶出仪：8杯位系统，支持自动取样与在线过滤

Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μg H2O

PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：多元素同步分析模式（生物样本重金属检测）