检测项目

含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围98.0%-102.0%

有关物质分析：检测已知杂质A/B/C/D/E，单杂≤0.15%，总杂≤0.5%

残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm，乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

晶型鉴定：X射线衍射（XRD）匹配标准图谱（2θ角±0.2°偏差）

微生物限度：需氧菌总数≤10³ CFU/g，霉菌酵母菌≤10² CFU/g

检测范围

原料药：富马酸氯马斯汀合成中间体及成品原料

片剂：包括普通片、口腔崩解片等固体制剂

注射剂：无菌冻干粉针及注射液

外用制剂：乳膏、凝胶等半固体剂型

复方制剂：含富马酸氯马斯汀的联合用药产品

检测方法

HPLC法：USP-NF 621通则/ChP 2020 0512法（C18色谱柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

GC-MS法：ISO 16000-6:2021（DB-624毛细管柱，FID检测器）

紫外分光光度法：GB/T 9721-2006（λ=254nm±2nm）

微生物限度检查：EP 10.0 2.6.12/GB 15979-2002（薄膜过滤法）

X射线衍射法：ASTM E915-21（扫描速率4°/min, Cu-Kα辐射）

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器及ChemStation软件，支持梯度洗脱程序

Thermo Fisher ISQ 7000 GC-MS：EI离子源，质量范围10-1050amu，用于痕量溶剂残留分析

Bruker D8 ADVANCE XRD：衍射角精度±0.0001°，配备LynxEye阵列探测器

PerkinElmer Lambda 365 UV-Vis：波长范围190-1100nm，带宽可调至0.5nm

Sartorius Microsart® ATMF微生物检测系统：包含0.45μm滤膜及专用培养基套装