检测项目

含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限为0.1μg/mL，线性范围98.0%-102.0%

有关物质分析：HPLC-UV法测定单杂≤0.2%，总杂≤0.5%，检出限0.05%

溶出度测试：桨法（50rpm），pH6.8磷酸盐缓冲液介质中30分钟释放量≥85%

残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇≤3000ppm，二氯甲烷≤600ppm

微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g

检测范围

巴格列酮原料药（化学合成中间体及成品）

巴格列酮片剂（15mg/30mg规格）

复方巴格列酮缓释胶囊

注射用巴格列酮无菌粉针剂

药物生产过程中间体（包括粗品与精制品）

检测方法

USP-NF通则<621>：色谱系统适应性验证要求理论塔板数≥2000

ISO 17025:2017：实验室质量控制规范与测量不确定度评估

ChP 2020版二部：原料药炽灼残渣≤0.1%，重金属≤20ppm

GB/T 601-2016：滴定分析用标准溶液制备与标定方法

ICH Q3B(R2)：杂质鉴定阈值设定为原料药的0.15%

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量及杂质分析

Sotax AT7 Smart溶出仪：符合USP<711>要求的7杯自动取样系统

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS联用仪：EI源质谱用于残留溶剂定性定量分析

Sartorius CPA225D电子天平：最小称量值0.01mg，符合GLP规范要求

Merck Milliflex Plus微生物快速检测系统