检测项目

含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限为0.1μg/mL，线性范围98.0%-102.0%

有关物质分析：HPLC-UV法测定单杂≤0.2%，总杂≤0.5%，检出限0.05%

溶出度测试：桨法（50rpm），pH6.8磷酸盐缓冲液介质中30分钟释放量≥85%

残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇≤3000ppm，二氯甲烷≤600ppm

微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g

检测范围

巴格列酮原料药（化学合成中间体及成品）

巴格列酮片剂（15mg/30mg规格）

复方巴格列酮缓释胶囊

注射用巴格列酮无菌粉针剂

药物生产过程中间体（包括粗品与精制品）

检测方法

USP-NF通则<621>：色谱系统适应性验证要求理论塔板数≥2000

ISO 17025:2017：实验室质量控制规范与测量不确定度评估

ChP 2020版二部：原料药炽灼残渣≤0.1%，重金属≤20ppm

GB/T 601-2016：滴定分析用标准溶液制备与标定方法

ICH Q3B(R2)：杂质鉴定阈值设定为原料药的0.15%

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量及杂质分析

Sotax AT7 Smart溶出仪：符合USP<711>要求的7杯自动取样系统

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS联用仪：EI源质谱用于残留溶剂定性定量分析

Sartorius CPA225D电子天平：最小称量值0.01mg，符合GLP规范要求

Merck Milliflex Plus微生物快速检测系统

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与巴格列酮检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。