阿米舒必利检测

检测项目

化学特性检测：

• 含量测定：主成分含量≥98.0%（参照USP<621>）
• 鉴别测试：红外光谱匹配度≥95%（核对特征峰）
• 酸碱度检测：pH值范围5.0-7.0（电位滴定法）

杂质检测：

• 相关物质：最大单一杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%（HPLC法）
• 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC法）
• 重金属：铅≤10ppm、砷≤2ppm（原子吸收法）

物理性质检测：

• 熔点测试：159-163°C（毛细管法）
• 溶解度评估：水溶解度≥10mg/mL（摇瓶法）
• 粒径分布：D90≤50μm（激光衍射法）

光谱分析：

• 紫外光谱：最大吸收峰280nm±2nm（UV-Vis法）
• 红外光谱：特征峰匹配度≥98%（傅里叶变换IR）
• 核磁共振：氢谱一致性≥95%（NMR法）

水分检测：

• 卡尔费休法：水分含量≤0.5%（容量滴定）
• 干燥失重：≤0.3%（105°C恒重法）

微生物检测：

• 需氧菌计数：≤100CFU/g（平板法）
• 霉菌酵母菌：≤50CFU/g（参照EP2.6.12）
• 致病菌检测：沙门氏菌阴性（富集培养法）

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下含量变化≤2.0%（6个月）
• 长期稳定性：25°C/60%RH下杂质增加≤0.2%（24个月）
• 光稳定性试验：光照强度1.2×10^6lux·hr（ICHQ1B）

溶出度检测：

• 片剂溶出：30分钟≥80%（桨法50rpm）
• 注射剂释放：pH7.4缓冲液释放速率（流通池法）

包装相关检测：

• 密封性测试：真空衰减法泄漏率≤0.01ccm
• 迁移物分析：塑化剂迁移量≤10ppm（GC-MS法）

生物效力测试：

• 体外活性：受体结合率≥90%（放射配体法）
• 杂质毒性评估：细胞毒性IC50≥100μM（MTT法）

检测范围

1.阿米舒必利原料药：纯度检测为主，重点控制含量、杂质谱和结晶形态，确保化学合成一致性

2.口服片剂：涵盖50-200mg规格，侧重溶出度、硬度测试和均匀度验证

3.注射用溶液：无菌制剂检测，重点为无菌性、内毒素和pH稳定性

4.胶囊制剂：软硬胶囊类型，检测溶出特性和明胶交联度

5.颗粒剂：儿童用药剂型，强调粒径分布和流动性测试

6.辅料材料：如乳糖、淀粉，检测杂质引入风险和相容性

7.包装材料：泡罩包装和玻璃瓶，验证密封性和光保护性能

8.标准品：阿米舒必利对照品，重点为纯度验证和稳定性监控

9.中间体：合成过程产物，检测残留溶剂和反应副产物

10.临床样品：生物样本分析，侧重萃取回收率和基质效应

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法纯度测试
• EP2.2.60核磁共振鉴别
• ICHQ3B杂质限值规定
• ISO10993-5体外细胞毒性测试
• ISO7870-1微生物限度检查

国家标准：

• ChP20200401水分测定
• ChP20200861溶出度测试
• ChP20200821重金属检查
• GB/T5750-2023水质量检测（迁移物）
• GB/T14233-2022注射剂理化检测

方法差异说明：USP与ChP在色谱系统适应性参数不同（如USP要求拖尾因子≤2.0，ChP为≤1.5）；EP和ISO微生物测试培养时间存在差异（EP为72小时，ISO为48小时）；ICH稳定性试验条件统一，但国家标准在加速测试温度上有±2°C偏差

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1290型（流速范围0.1-5mL/min，检测波长200-400nm）

2.液相色谱-质谱联用仪：ThermoTSQAltis型（分辨率≥70000，质量精度±0.5ppm）

3.紫外-可见分光光度计：ShimadzuUV-2600型（波长范围190-1100nm，精度±0.1nm）

4.红外光谱仪：PerkinElmerSpectrum3型（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹）

5.气相色谱仪：Agilent8890型（毛细管柱温控±0.1°C，FID检测器）

6.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900F型（火焰法检测限0.01ppm）

7.熔点测定仪：BüchiM-565型（温度范围室温-400°C，精度±0.1°C）

8.卡尔费休水分滴定仪：Metrohm899型（库仑法精度±1μg）

9.溶出度测试仪：HansonVision8型（桨速50-150rpm，UV在线检测）

10.微生物培养箱：MemmertIPP110型（温度范围5-60°C，湿度控制±2%）

11.稳定性试验箱：BinderKBF720型（温控±0.5°C，RH控制±3%）

12.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000型（粒径范围0.01-3500μm）

13.核磁共振仪：BrukerAscend400型（磁场强度9.4T，氢谱频率400MHz）

14.细胞毒性测试系统：BioTekSynergyH1型（吸光度检测范围0-4OD）

15.真空泄漏检测仪：PTIVeriPac455型（泄漏率检测限

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"阿米舒必利检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。