检测项目

含量测定：采用HPLC法，检测波长280nm，线性范围0.1-200μg/mL，RSD≤1.5%

杂质分析：定量检测甲基多巴肼、3-O-甲基多巴等5种相关物质，检出限0.01%

残留溶剂：检测甲醇、乙醇、二氯甲烷，GC-FID法，限度符合ICH Q3C要求

稳定性测试：加速试验（40℃±2℃/RH75%±5%）6个月，有关物质增长≤0.2%

微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

化学原料药：甲基多巴原料药及其中间体

口服固体制剂：甲基多巴片剂、胶囊剂

注射制剂：灭菌粉针剂、输液配伍溶液

复方制剂：含甲基多巴的降压复方药品

药用辅料：检验与甲基多巴配伍的崩解剂、稳定剂等

检测方法

USP<42>：甲基多巴含量测定HPLC法，C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）

EP 10.0：杂质谱分析采用梯度洗脱程序，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（pH2.5）

GB/T 5750.8-2023：制药用水中甲基多巴残留检测，固相萃取-LC/MS法

ISO 17025：检测实验室质量控制规范，包含方法验证与不确定度评估

中国药典2020版：二部0901溶出度测定法，桨法50rpm，介质pH1.2/4.5/6.8

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，支持药典方法开发与验证

Waters ACQUITY UPLC H-Class：超高效液相色谱系统，用于复杂杂质分离

Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，用于原料药快速筛查

Mettler Toledo XPR205电子天平：称量精度0.01mg，符合GLP规范

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS：检测残留溶剂，质量数范围10-1050m/z

梅里埃VITEK 2 Compact微生物鉴定系统：完成微生物限度检测及菌种鉴定