检测项目

含量测定：HPLC法测定主成分含量，标准范围98.0%-102.0%

有关物质：检测6种特定杂质，单杂≤0.15%，总杂≤0.5%

溶出度：桨法测定30分钟溶出量≥80%（pH 6.8介质）

残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

微生物限度：需氧菌总数≤10³ CFU/g，霉菌酵母菌≤10² CFU/g

检测范围

原料药：非那雄胺晶体、粉末原料

片剂：1mg/5mg规格口服固体制剂

胶囊：软胶囊及肠溶胶囊制剂

复方制剂：与米诺地尔等成分的联合用药

中间体：合成过程中的关键中间体（如4-氮杂甾体化合物）

检测方法

USP-NF 40：方法〈725〉用于溶出度检测

ChP 2020：通则0512规定残留溶剂检测流程

EP 11.0：2.2.29章节规范HPLC系统适用性要求

GB/T 29209-2012：原料药粒度分布检测标准

ISO 17025:2017：实验室质控体系执行标准

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，用于含量及杂质分析

Waters ACQUITY UPLC H-Class：超高效液相色谱系统，分离效能提升40%

Shimadzu GC-2030：氢火焰离子化检测器（FID），残留溶剂专用检测

Malvern Mastersizer 3000：激光粒度仪，检测原料药粒径分布（D90≤50μm）

Sartorius CPA225D：十万分之一分析天平，称量精度±0.01mg