检测项目

含量测定：HPLC法测定主成分含量（范围98.0%~102.0%）

有关物质：LC-MS/MS法检测12种已知杂质（单杂≤0.5%，总杂≤1.5%）

溶出度：桨法测定30分钟溶出量（限度≥80%）

水分测定：卡尔费休法（限度≤0.5%）

残留溶剂：GC-FID法检测甲醇/乙醇（符合ICH Q3C Class 2限值）

检测范围

原料药：吉非替尼化学原料药（C22H24ClFN4O3）

固体制剂：薄膜衣片（规格250mg/片）

合成中间体：4-氯-6-甲氧基-7-(3-吗啉丙氧基)喹唑啉

药用辅料：乳糖/微晶纤维素等直接接触物料

包装材料：铝塑泡罩/高密度聚乙烯瓶

检测方法

含量测定：ChP2020通则0512/USP<621>

杂质谱分析：EP10.0方法2.2.29/ICH Q3A(R2)

溶出试验：USP<711>/ChP0931第二法

水分测试：GB/T 606-2003卡尔费休法

元素杂质：ICP-MS法（USP<232>/<233>）

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（波长230nm）

Thermo Scientific Q Exactive质谱仪：质量范围m/z50-6000

Sotax AT7 Smart溶出仪：8杯位自动取样系统

Mettler Toledo V30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μg

PerkinElmer Clarus 690 GC：FID检测器/顶空进样器