检测项目

含量测定：高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1μg/mL，线性范围0.5~200μg/mL

杂质分析：包括氟脲嘧啶二聚体、氟代丙二酸等6种已知杂质，限度≤0.15%

溶出度测试：桨法50rpm，介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，30分钟溶出量≥85%

残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（ICH Q3C标准）

微生物限度：需氧菌总数≤10²CFU/g，霉菌酵母菌≤10¹CFU/g（USP<61>）

检测范围

原料药：氟脲嘧啶原粉及其合成中间体

注射剂：5-FU注射液、脂质体注射液

口服制剂：片剂、胶囊剂

外用制剂：5%氟脲嘧啶乳膏

生物样本：血浆、尿液中的药物浓度监测

检测方法

USP-NF: Monograph for Fluorouracil (HPLC法, 波长265nm)

ChP 2020: 氟脲嘧啶含量测定（通则0512）

ISO 17025: 实验室质量控制体系

GB/T 191-2008: 药品包装材料相容性测试

ICH Q2(R1): 分析方法验证指南

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，波长范围190~950nm

Thermo Scientific TSQ Altis三重四极杆质谱仪：MRM模式定量限达pg级

Sartorius CPA225D电子天平：量程220g，精度0.01mg

Sotax AT7 Smart溶出仪：符合USP/ChP四法要求

Milli-Q IQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩ·cm@25℃