卡立普多检测

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量范围（98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测杂质A（甲丙氨酯）限量≤0.1%，单杂≤0.2%，总杂≤1.0%

3.溶出度：桨法50rpm条件下0.1mol/L盐酸介质中30分钟溶出量≥80%

4.残留溶剂：GC法测定甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm

5.微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g

检测范围

1.卡立普多原料药及其合成中间体

2.片剂制剂（含350mg/片规格）

3.复方制剂中卡立普多组分（如与阿司匹林复方）

4.注射用无菌粉末制剂

5.药物代谢产物甲丙氨酯的溯源分析

检测方法

1.HPLC法：USP-NF〈621〉色谱条件规定C18柱（4.6×250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（45:55），流速1.0mL/min

2.GC-FID法：ChP2020通则0861测定残留溶剂，DB-624毛细管柱（30m×0.32mm×1.8μm）

3.UV-Vis分光光度法：ISO/IEC17025认证的溶出度测试程序

4.微生物限度检查：GB/T19973.1-2015无菌检查法及CP2020四部通则1105/1106

5.ICP-MS法：ASTME2857-19标准测定重金属元素铅≤5ppm、镉≤3ppm

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation软件，用于含量测定及杂质分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS系统：配置TriPlusRSH自动进样器，完成残留溶剂及降解产物鉴定

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>要求的7杯8桨系统，温度控制精度±0.3℃

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：量程82g/0.01mg重复性±0.015mg

5.MilliporeSigmaMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩ·cm@25℃

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

7.SartoriusMCS微生物限度检验系统：内置0.22μm除菌滤膜及真空泵装置

8.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析能力

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制±1%RH

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm用于原料药粒径分布分析