检测项目

1.含量测定:采用高效液相色谱法(HPLC),定量限≤0.1%,线性范围98.0%-102.0%

2.残留溶剂检测:甲醇≤3000ppm,乙腈≤410ppm(ICHQ3C标准)

3.熔点测定:134℃-137℃(USP通则〈741〉)

4.重金属限量:铅≤10ppm,镉≤5ppm(GB/T5009.74)

5.微生物限度:需氧菌总数≤1000CFU/g(CP2020四部通则1105)

检测范围

1.原料药及中间体纯度验证

2.片剂、胶囊等固体制剂含量均匀性分析

3.注射用无菌粉末的细菌内毒素控制

4.复方制剂中非那西汀与其他成分的相互作用研究

5.药用辅料相容性测试中的降解产物监测

检测方法

1.HPLC法:参照USP-NF〈621〉色谱系统适用性试验要求

2.GC-MS法:ISO16000-6用于挥发性有机物定性定量

3.ICP-MS法:GB/T5750.6重金属多元素同步测定

4.紫外分光光度法:GB/T9721规定波长254nm处吸收度测定

5.微生物挑战试验:符合ISO11737-1生物负载验证程序

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器及ChemStation软件

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:搭载HS-20顶空进样系统

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS:支持ppb级痕量元素分析

4.METTLERTOLEDODSC3差示扫描量热仪:熔点及热稳定性测试

5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪:微生物快速筛查

6.SartoriusCPA225D电子天平:精度0.01mg称量校准

7.MilliporeMilli-Q纯水系统:提供18.2MΩcm超纯水

8.MemmertIN750培养箱:温度均匀性0.3℃微生物培养

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:原料药粒径分布测定

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:水分测定(KarlFischer法)