检测项目

常山酮检测主要包括以下检测项目：

1.常山酮含量测定：采用高效液相色谱法(HPLC)进行定量分析，检测范围为80.0%~99.9%，检测限为0.01mg/L，相对标准偏差(RSD)≤2.0%，回收率在98.0%~102.0%之间。

2.常山酮纯度检测：通过高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)进行纯度分析，纯度检测范围为95.0%~99.9%，分辨率≥1.5，理论塔板数≥5000，检测限可达0.005%。

3.常山酮相关杂质检测：采用超高效液相色谱法(UPLC)检测常山酮中的相关杂质，包括单体杂质、二聚体杂质、氧化物等，单个杂质检测限为0.05%，总杂质控制在2.0%以内。

4.常山酮残留溶剂检测：使用气相色谱法(GC)或顶空气相色谱法(HS-GC)检测常山酮中的残留溶剂，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，检测限为10ppm，相对标准偏差≤5.0%。

5.常山酮光学纯度检测：采用手性高效液相色谱法检测常山酮的对映体纯度，光学纯度检测范围为90.0%~99.9%，对映体过量值(ee值)检测精度≤0.5%。

6.常山酮稳定性检测：通过加速试验和长期稳定性试验评估常山酮在不同温度、湿度、光照条件下的稳定性，检测降解产物含量变化，稳定性指标要求降解产物增长率≤0.5%/月。

7.常山酮元素分析：采用元素分析仪测定常山酮中C、H、N、S等元素含量，测定精度≤0.3%，与理论值偏差不超过0.4%。

检测范围

常山酮检测适用于以下材料和产品：

1.医药原料：作为抗肿瘤、抗真菌等药物研发的原料，需检测常山酮的纯度、含量、杂质谱等指标，确保药物合成的质量和安全性。

2.生物研究试剂：用于表观遗传学研究、组蛋白甲基转移酶抑制剂研究等领域的常山酮试剂，需检测其活性、纯度和稳定性，保证研究结果的可靠性。

3.中间体产品：作为合成其他化合物的中间体，常山酮需进行全面检测，包括化学纯度、光学纯度、残留溶剂等，确保下游产品质量。

4.标准品：用作分析测试的常山酮标准品，需检测其纯度、含量、稳定性等关键指标，保证标准品的准确性和可溯源性。

5.制剂产品：含有常山酮的制剂产品，如注射液、片剂等，需检测常山酮含量、均匀度、溶出度、稳定性等指标，确保制剂质量。

6.生物样品：在生物样品（如血浆、组织等）中的常山酮残留分析，需采用高灵敏度方法检测其含量，检测限可达ng/mL级别。

7.环境样品：在环境样品（如水、土壤等）中的常山酮残留分析，评估其环境影响和安全性。

检测方法

常山酮检测采用的主要标准方法包括：

1.高效液相色谱法(HPLC)：依据GB/T5009.176《药品杂质检测方法液相色谱法》和USP《美国药典》〈621〉色谱方法，采用C18反相色谱柱，以甲醇-水或乙腈-水为流动相，UV检测器在280nm波长下检测，用于常山酮含量测定和纯度分析。

2.液相色谱-质谱联用法(LC-MS)：参照GB/T21981《液相色谱-质谱联用分析方法通则》和ISO21572《食品中特定物质的检测基于蛋白质的方法》，采用电喷雾离子源(ESI)，多反应监测模式(MRM)，用于常山酮及其相关物质的高灵敏度分析。

3.超高效液相色谱法(UPLC)：依据GB/T30429《超高效液相色谱分析方法通则》和ASTMD7547《标准测试方法使用超高效液相色谱法测定化学品中的杂质》，采用亚2μm粒径色谱柱，提高分离效率和灵敏度，用于常山酮杂质谱分析。

4.气相色谱法(GC)：参照GB/T11540《气相色谱分析方法通则》和ICHQ3C《药品中残留溶剂指导原则》，采用氢火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS)，用于常山酮中残留溶剂的检测。

5.手性高效液相色谱法：依据GB/T30430《手性高效液相色谱分析方法通则》和ASTME2899《使用高效液相色谱法测定手性化合物光学纯度的标准测试方法》，采用手性固定相色谱柱，用于常山酮对映体纯度分析。

6.核磁共振波谱法(NMR)：参照GB/T16632《核磁共振波谱分析方法通则》和ASTME1052《使用核磁共振波谱法测定有机化合物结构的标准测试方法》，采用1H-NMR、13C-NMR等技术，用于常山酮结构确证和纯度分析。

7.元素分析法：依据GB/T19863《有机元素分析通则》和ASTMD5291《使用燃烧和检测技术测定碳、氢和氮的标准测试方法》，用于常山酮元素组成分析。

8.薄层色谱法(TLC)：参照GB/T5009.37《薄层色谱分析方法通则》和USP《美国药典》〈201〉薄层色谱鉴别试验，用于常山酮的快速鉴别和纯度初筛。

检测设备

常山酮检测常用的专业设备包括：

1.安捷伦1260InfinityII高效液相色谱仪：配备四元泵、自动进样器、柱温箱和二极管阵列检测器(DAD)，用于常山酮含量测定和纯度分析，检测灵敏度可达ng级别，线性范围宽广。

2.赛默飞QExactivePlus液相色谱-质谱联用仪：配备Orbitrap高分辨质谱检测器，分辨率可达140,000FWHM，质量精度<1ppm，用于常山酮及其杂质的高灵敏度分析和结构确证。

3.岛津NexeraUPLC超高效液相色谱系统：最高承压130MPa，配备SPD-M30APDA检测器，用于常山酮杂质谱分析，可实现快速高效分离。

4.安捷伦7890B气相色谱仪：配备FID检测器和顶空进样器，用于常山酮中残留溶剂分析，检测限可达ppm级别，温度控制精度0.1℃。

5.布鲁克AVANCEIIIHD600MHz核磁共振波谱仪：配备低温探头，用于常山酮结构确证和纯度分析，具有高灵敏度和高分辨率。

6.沃特世ACQUITYUPC2超临界流体色谱系统：结合超临界CO2流体和有机溶剂作为流动相，用于常山酮手性分析，分离效率高，环境友好。

7.赛默飞Flash2000元素分析仪：用于常山酮C、H、N、S元素含量测定，分析精度≤0.3%，样品用量小，分析速度快。

8.安捷伦Cary7000UV-Vis-NIR分光光度计：波长范围175-3300nm，用于常山酮紫外吸收光谱分析，光度精度0.0003A。

9.梅特勒-托利多DSC3差示扫描量热仪：温度范围-150℃至700℃，用于常山酮热稳定性和纯度分析，温度精度0.1K。

10.布鲁克D8ADVANCEX射线衍射仪：配备LYNXEYEXE-T检测器，用于常山酮晶型分析，角度精度0.001，可检测微量杂质晶型。

常山酮作为一种重要的二硫二酮哌嗪类化合物，其检测方法需要严格遵循国际和国家标准。在实际检测过程中，需根据样品特性和检测目的选择合适的前处理方法，如液液萃取、固相萃取等，以提高检测的准确性和灵敏度。色谱条件的优化也是常山酮检测的关键，包括流动相组成、pH值、流速、柱温等参数的调整，以获得最佳的分离效果。

常山酮检测的质量控制至关重要，需建立完善的质量控制体系，包括标准曲线的建立、精密度和准确度的验证、检测限和定量限的确定等。同时，需定期进行设备校准和方法验证，确保检测结果的可靠性和可比性。对于复杂基质中的常山酮检测，还需考虑基质效应的影响，采用基质匹配标准曲线或标准加入法等技术手段消除或校正基质效应。

随着分析技术的不断发展，常山酮检测方法也在不断创新和完善。新型色谱柱材料、高灵敏度检测器、多维分离技术等的应用，使常山酮检测的灵敏度、选择性和准确性得到显著提高。此外，自动化样品前处理技术和数据处理软件的发展，也大大提高了常山酮检测的效率和数据质量。

在常山酮检测报告中，需详细记录样品信息、检测方法、仪器设备、检测条件、检测结果及其不确定度等内容，并附上相关色谱图、质谱图等原始数据，确保检测结果的可追溯性。对于不符合质量标准的样品，需进行原因分析并提出改进建议，为常山酮产品质量控制提供科学依据。

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与常山酮检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。