检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限为0.1μg/mL，线性范围0.5-200μg/mL

2.pH值：注射剂型需控制在7.0-8.5（25℃），电位法测定精度0.02

3.有关物质：包括游离地塞米松、磷酸盐降解产物等杂质总量≤1.0%（面积归一化法）

4.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（气相色谱法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/mL（薄膜过滤法）

检测范围

1.注射用无菌制剂（如地塞米松磷酸钠注射液）

2.眼用制剂（滴眼液/眼膏）

3.外用乳膏剂（含透皮吸收制剂）

4.原料药及中间体

5.复方制剂中的地塞米松磷酸钠组分

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及USP-NF〈621〉色谱系统适用性要求

2.GC法：执行GB/T9722-2006《气相色谱法通则》及EP10.8残留溶剂测定规范

3.微生物检验：依据ISO11737-1:2018生物负载评估及GB/T14233.2-2005无菌试验

4.pH测定：按GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》操作

5.紫外分光光度法：符合JPXVIII附录B光谱分析法验证要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.WatersACQUITYUPLCH-Class超高效液相色谱仪：用于高灵敏度杂质分析

3.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：EI源质谱分辨率≥1u

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP数据完整性管理

5.Metrohm905Titrando自动滴定仪：电位滴定精度0.1μL

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.3nm（全波段）

7.MilliflexQuantum微生物限度检测系统：配备0.45μm孔径滤膜

8.SartoriusCubisII超微量天平：称量精度0.001mg（最大量程2.1g）