进口脱羧氯雷他定检测

检测项目

化学纯度检测：

• 含量测定：纯度≥98.5%、相对偏差≤2.0%（参照USP-NF）
• 水分含量：卡尔费休法测定值≤0.5%、干燥失重≤0.3%
• 酸度/碱度：pH值范围5.0-7.0、滴定终点偏差±0.2

杂质分析检测：

• 相关物质：HPLC法单个杂质≤0.1%、总杂质≤0.5%（参照ICHQ3A）
• 残留溶剂：GC法甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm（Ph.Eur.标准）
• 重金属：ICP-MS法铅≤10ppm、砷≤3ppm

物理性质检测：

• 熔点测定：DSC法范围165-175°C、偏差±2°C
• 粒度分布：激光衍射法D50值≤50μm、跨度≤1.5
• 溶解性：溶出度≥85%在30分钟（pH6.8缓冲液）

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH条件下含量变化≤5%、杂质增长≤0.2%
• 长期稳定性：25°C/60%RH下24个月数据完整性验证
• 光稳定性：ICHQ1B光照射后降解产物≤0.3%

微生物检测：

• 微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g
• 内毒素：鲎试剂法≤0.5EU/mg
• 无菌测试：膜过滤法符合药典无菌要求

包装完整性检测：

• 密封性：真空衰减法泄漏率≤0.001mL/min
• 材料兼容性：提取物分析总迁移量≤10μg/g
• 标签信息：二维码可读性验证、文字耐久性测试

生物等效性相关检测：

• 溶出曲线：f2相似因子≥50、f1差异因子≤15
• 粒径影响：激光法D90值一致性±5%
• 晶型鉴别：XRPD法匹配参比图谱偏差≤0.2°

辅料兼容性检测：

• 相互作用：FTIR法无新峰出现、DSC法无熔融点偏移
• 含量均匀度：RSD≤6.0%
• 流动性：休止角测定值≤40°

残留农药检测：

• 农残筛查：GC-MS法有机磷类≤0.01mg/kg、拟除虫菊酯类≤0.02mg/kg
• 抗生素残留：LC-MS/MS法四环素类≤0.005mg/kg
• 真菌毒素：HPLC法黄曲霉素B1≤5μg/kg

元素杂质检测：

• 催化剂残留：ICP-OES法钯≤10ppm、铂≤5ppm
• 有毒元素：汞≤1ppm、镉≤0.5ppm
• 必需元素：锌≤50ppm、铁≤20ppm

检测范围

1.原料药粉末：进口脱羧氯雷他定纯品，重点检测主成分含量、残留溶剂及晶型一致性以确保原料纯度

2.片剂制剂：口服固体制剂，侧重溶出度测试、含量均匀度及包装密封性验证

3.胶囊制剂：软/硬胶囊产品，检测重点为崩解时限、微生物限度及辅料相互作用

4.口服液体制剂：糖浆或悬浮液，聚焦pH值稳定性、防腐剂效能及沉降体积比

5.注射用制剂：无菌注射液，严厉检测内毒素水平、可见异物及无菌保证

6.半成品中间体：合成过程中间产物，侧重残留催化剂、反应副产物及工艺杂质控制

7.辅料批次：如乳糖或淀粉，检测重金属污染、微生物负载及与API兼容性

8.包装材料：瓶子、铝箔等，重点评估密封完整性、提取物分析及标签耐久性

9.稳定性样品：加速/长期储存批次，检测杂质增长、含量变化及物理性质退化

10.进口批次抽样：海关抽检样品，综合筛查农残、元素杂质及生物等效性指标

检测方法

国际标准：

• Ph.Eur.10.0Desloratadinemonograph（含量测定与相关物质方法）
• USP-NF〈621〉Chromatography（分离技术与系统适用性）
• ICHQ2(R1)Validationofanalyticalprocedures（方法验证参数要求）
• ISO17025Generalrequirementsfortestingcompetence（实验室质量控制框架）

国家标准：

• ChP2020Desloratadinestandard（中国药典含量与杂质检测）
• GB5009seriesFoodsafetystandards（重金属与残留溶剂方法）
• GB/T5750Drinkingwaterqualitystandards（微生物检测参考）

方法差异说明：Ph.Eur.采用更严格的杂质限度（如单个杂质≤0.1%vsChP的≤0.15%），USP-NF强调色谱柱选择多样性而GB/T优先固定相；在溶出度测试中，ICH要求f2因子计算而ChP简化曲线比较

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1290InfinityII（流速范围0.1-10mL/min，检测限0.1μg/mL）

2.气相色谱仪：ThermoScientificTRACE1310（毛细管柱分辨率≥10000，ECD检测器）

3.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长范围190-900nm，精度±0.5nm）

4.质谱仪：WatersXevoTQ-S（质量范围2-3000m/z，灵敏度1pg）

5.卡尔费休水分滴定仪：MettlerToledoC30（精度±0.1μg，库仑法原理）

6.溶出度测试仪：DistekDissolution2100C（浴温控制±0.5°C，转速1-200rpm）

7.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01-3500μm，精度±2%）

8.差示扫描量热仪：TAInstrumentsDSC250（温度范围-90-550°C，升温速率0.1-100°C/min）

9.微生物培养箱：MemmertIPP110（温度控制±0.1°C，湿度范围15-98%）

10.电感耦合等离子体发射光谱仪：PerkinElmerOptima8300（元素检测限≤0.01ppm，线性范围0-100%）

11.X射线衍射仪：BrukerD8Advance（角度精度±0.0001°，Cu-Kα辐射）

12.无菌测试系统：SartoriusMilliflexQuantum（过滤孔径0.22μm，培养时间14天）

13.电子天平：MettlerToledoXS205（量程0-200g，精度±0.01mg）

14.粘度计：BrookfieldDV2T（扭矩范围0-100%，转速0.01-250rpm）

15.红外光谱仪：PerkinElmerSpectrumTwo（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"进口脱羧氯雷他定检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。