利福平检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量范围98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测25-去乙酰利福平等12种特定杂质（单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%）

3.溶出度：片剂/胶囊在pH6.8介质中30分钟溶出度≥80%

4.水分测定：卡氏水分法控制含水量≤1.0%（原料药）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g（口服制剂）

检测范围

1.利福平原料药（化学纯度≥99.5%）

2.利福平片剂（150mg/300mg规格）

3.利福平胶囊（150mg/300mg规格）

4.注射用利福平冻干粉针（600mg/瓶）

5.合成中间体（3-甲酰利福霉素SV等）

检测方法

1.USP43-NF38<1210>药品稳定性试验指导原则

2.EP11.0Monograph01/2008:0938

3.ChP2020年版二部利福平质量标准

4.ASTME2941-21原料药粒度分布测定标准

5.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC（配备DAD检测器）：主成分含量与有关物质分析

2.Metrohm899CoulometricKarlFischerTitrator：微量水分测定（精度0.001%）

3.SotaxAT7Smart溶出度仪：符合USP<711>四篮法测试要求

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（量程0.01-3500μm）

5.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：无机杂质检测（Cl⁻≤200ppm）

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外吸收光谱验证（λmax=3342nm）

7.MettlerToledoXPR6UD5微量天平（精度0.00001g）：精密称量操作

8.SartoriusMicrosartATMP无菌检测系统：微生物限度检查

9.PerkinElmerClarus690GC-MS：有机溶剂残留分析（甲醇≤3000ppm）

10.Metrohm859Titrotherm热滴定仪：结晶水测定（105℃干燥失重≤1.5%）