检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围80%-120%标示量。

2.有关物质：检测游离水杨酸等杂质，限度≤0.5%，使用C18色谱柱（250mm4.6mm,5μm）。

3.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）。

4.重金属：铅≤10ppm、砷≤3ppm（ICP-MS法）。

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g（USP<61>）。

检测范围

1.原料药：纯度≥99.5%，晶型一致性验证。

2.片剂：崩解时限≤15分钟（ChP2020通则0921）。

3.胶囊剂：溶出度≥80%（45分钟桨法）。

4.注射剂：无菌检查（膜过滤法）、内毒素≤0.5EU/mg。

5.复方制剂：配伍稳定性测试（加速试验40℃/75%RH）。

检测方法

1.USP-NF40:MonographforDiflunisal（含量与杂质）

2.EP10.8:2.4.24色谱系统适用性试验

3.ChP2020通则0512：溶出度测定法

4.ASTME2941-14：残留溶剂顶空进样法

5.GB/T5009.74-2016：药品中重金属测定通则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm），用于含量与杂质分析。

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属痕量元素测定（检出限0.01ppb）。

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器配HS-20顶空进样器。

4.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：水分测定（卡尔费休法）。

5.SartoriusMicrosartATMP无菌检测系统：符合GMPAnnex1要求。

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（D90≤50μm）。

7.SotaxAT7Smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11数据完整性规范。

8.MettlerToledoXPR分析天平：最小称量值0.01mg（USP<41>合规）。