检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围98.0%-102.0%。

2.杂质分析：包括有机杂质（单杂≤0.15%，总杂≤0.5%）与无机杂质（重金属≤20ppm）。

3.水分测定：卡尔费休法（KF），控制限≤0.5%（w/w）。

4.pH值测试：溶液浓度为1%时pH范围3.0-5.0。

5.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g。

检测范围

1.原料药：喹吖因二盐酸原料粉末的纯度及杂质控制。

2.注射剂：无菌条件下制备的注射液pH及微生物指标验证。

3.口服制剂：片剂/胶囊的溶出度与含量均匀性测试。

4.中间体：合成过程中间产物的残留溶剂及反应副产物分析。

5.辅料相容性：与乳糖、微晶纤维素等辅料的稳定性研究。

检测方法

1.HPLC法：GB/T15337-2008《化学药品含量测定通用方法》，ASTME1657-18《液相色谱标准指南》。

2.紫外分光光度法：ISO13968:2021《药物紫外吸收定量分析》。

3.卡尔费休水分测定：GB/T6283-2008《化工产品水分测定通用方法》。

4.pH测定：GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》。

5.微生物限度检查：中国药典2020版通则1105/1106。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，用于含量及杂质分析。

2.MettlerToledoXPR206水分测定仪：精度0.1μg，支持自动滴定。

3.ThermoScientificOrionStarA211pH计：复合电极校准范围0-14。

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，分辨率0.1nm。

5.SartoriusMicrosartATF微生物过滤系统：无菌环境微生物限度测试。

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析。

7.PerkinElmerTGA4000热重分析仪：评估热稳定性及分解温度。

8.BrukerAvanceIIIHD核磁共振仪（NMR）：结构确证及异构体鉴别。