检测项目

1.含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），定量限0.05μg/mL，线性范围80%-120%，精密度RSD≤1.5%

2.有关物质：检测杂质A/B/C/D/E（相对保留时间0.85-1.25），单杂≤0.15%，总杂≤0.5%

3.溶出度：桨法（50rpm），介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，取样点15/30/45min，限度Q=80%

4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（限值3000ppm）、乙腈（限值410ppm）、二氯甲烷（限值600ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g，控制菌不得检出

检测范围

1.呋喹替尼原料药（化学纯度≥99.5%）

2.呋喹替尼胶囊剂（规格1mg/3mg/5mg）

3.呋喹替尼片剂（薄膜包衣片）

4.合成中间体（硝基苯胺衍生物）

5.药用辅料（微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠）

检测方法

GB/T191-2008药品包装材料通用要求

ChP2020四部通则0512HPLC法通则

ICHQ3B(R2)新原料药杂质控制指导原则

ISO17025:2017检测实验室能力通用要求

USP<621>色谱法系统适用性要求

检测设备

Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

ThermoScientificU3000溶出仪：8杯自动取样系统，符合FDA21CFRPart11要求

ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID+HS-20顶空进样器，残留溶剂专用分析平台

METTLERTOLEDOXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg，符合USP<41>要求

SartoriusMCS微生物限度仪：三联过滤系统（孔径0.45μm），集成蠕动泵控制流速

PerkinElmerLambda365UV-Vis：波长范围190-1100nm，配备积分球附件

MEMMERTINCO108培养箱：温度范围+5℃~60℃，CO₂浓度控制精度0.1%

CEMMARS6微波消解仪：40位高通量反应罐，最高温度300℃1℃

MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，干湿法分散模块