拉莫三嗪检测

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05%，线性范围80%-120%标示量

2.有关物质检测：包括单杂、总杂及已知杂质（如拉莫三嗪-N-氧化物），定量限≤0.1%

3.溶出度测试：桨法50rpm/篮法100rpm，介质pH1.2-6.8梯度测试

4.残留溶剂分析：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC-FID法）

5.晶型鉴别：X射线衍射（XRD）特征峰匹配度≥95%

检测范围

1.普通片剂与分散片（25mg/50mg/100mg规格）

2.口腔崩解片与缓释片剂

3.原料药及中间体（化学合成批次）

4.复方制剂中的拉莫三嗪组分

5.生物等效性试验用参比制剂与受试制剂

检测方法

1.USP-NF专论方法：色谱条件C18柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液梯度洗脱

2.ChP2020二部：有关物质检查采用自身对照法+杂质对照品法

3.ISO17025体系：实验室质量控制规范与数据完整性要求

4.GB/T27404-2008：实验室质量控制规范-药品检测

5.ASTME2941-14：原料药粒度分布测试标准方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器与ChemStation软件，用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1300气相色谱仪：配置FID检测器及HS进样器，完成残留溶剂测试

3.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合USP<711>/ChP0931要求的7杯自动取样系统

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：执行原料药粒径分布测定（D90≤50μm）

5.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：配备LynxEye探测器及TOPAS软件进行晶型分析

6.MettlerToledoT90电位滴定仪：用于原料药水分测定（KF法）及酸碱度测试

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：执行紫外鉴别试验（特征吸收波长254nm）

8.Metrohm930离子色谱仪：检测无机阴离子杂质（Cl⁻≤0.02%）

9.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪：进行熔点测定（210-215℃）及热稳定性分析

10.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：用于强制降解试验的快速分析方法开发