检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量90.0%-110.0%），定量限≤0.1μg/mL

2.有关物质分析：检测12种特定杂质（包括氟米龙EP杂质A/B/C/D），总杂质≤1.0%，单杂≤0.5%

3.溶出度测试：桨法50rpm/900mL磷酸盐缓冲液（pH7.4），30分钟溶出量≥80%

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

5.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm（GC-FID法）

检测范围

1.眼用制剂：滴眼液（0.1%浓度）、眼膏剂（0.02%浓度）

2.原料药：氟米龙原粉（CAS426-13-1）、无菌原料药

3.中间体：9α-氟氢化可的松醋酸酯（纯度≥98.5%）

4.医疗器械：含氟米龙的缓释型眼科植入物

5.生物样本：房水/玻璃体中的药物浓度监测（0.01-10μg/mL）

检测方法

ASTME2945-14《高效液相色谱法测定药物中甾体化合物》

ISO17025:2017《制药用水系统中氟米龙残留测试规范》

GB/T5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》第34.3条

中国药典2020版二部氟米龙项下规定（通则0512/1101/1105/1107）

ICHQ3B(R2)《新原料药中的杂质鉴定阈值》

检测设备

Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及杂质分析

ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源+三重四极杆，残留溶剂定性定量分析

ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm，用于紫外吸收度检查（241nm处测定）

SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg，符合USP<41>要求

MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃，提供实验用水

CopleyDIS6000溶出仪：符合USP<711>/EP2.9.3要求，配置自动取样系统

MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：采用膜过滤法进行菌落计数

MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（D90≤50μm）

MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.01pH，缓冲溶液配制验证

LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5环境下的无菌操作保障