检测项目

1.主成分含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限（LOQ）≤0.1%，线性范围98.0%-102.0%。

2.有关物质分析：检测降解产物与杂质总量（≤1.5%），单杂控制限≤0.3%（ICHQ3B）。

3.溶出度测试：模拟胃肠道pH条件（1.2-6.8），规定时间点溶出量≥85%。

4.残留溶剂检测：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等有机残留。

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g（USP<61>）。

检测范围

1.埃罗替尼原料药及其盐酸盐形式。

2.片剂制剂（25mg/100mg/150mg规格）。

3.合成中间体（如喹唑啉衍生物）。

4.辅料相容性研究中的混合样品。

5.包装材料浸出物（玻璃瓶、铝塑泡罩）。

检测方法

1.含量与杂质分析：参照USP<621>/ChP2020通则0512HPLC法。

2.溶出度测试：符合USPApparatusII（桨法）与GB/T19626-2021标准。

3.残留溶剂测定：执行ICHQ3C及GB/T5750.8-2023顶空GC法。

4.元素杂质筛查：依据ICHQ3D/ISO17294-2ICP-MS法。

5.稳定性研究：按ICHQ1A(R2)开展加速与长期试验（25℃2℃/60%RH5%）。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，波长范围190-950nm。

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器，支持顶空进样。

3.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：用于水分测定（卡尔费休法）。

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：痕量金属元素分析（检出限≤0.1ppb）。

5.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP/ChP四通道溶出试验要求。

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物限度快速筛查。

7.MettlerToledoXPR6U超微量天平：最小称量值0.001mg。

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（0.01-3500μm）。

9.BinderKBF恒温恒湿箱：稳定性试验温控精度0.5℃。

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率≥18.2MΩcm。