检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，定量限≤0.1μg/mL

2.有关物质分析：检测12种已知杂质（A-L），包括降解产物与合成中间体，限度≤0.15%

3.溶出度测试：桨法50rpm条件下测定0.1mol/LHCl介质中30分钟溶出量≥85%

4.残留溶剂检测：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）等5类有机溶剂

5.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g

检测范围

1.昂丹司琼原料药（化学纯度≥99.5%）

2.盐酸昂丹司琼片剂（4mg/8mg规格）

3.昂丹司琼注射液（2mL:4mg单剂量安瓿）

4.口腔崩解片（含甘露醇与微晶纤维素辅料体系）

5.口服溶液（含苯甲酸钠防腐剂型）

检测方法

1.HPLC法：参照USP43-NF38〈711〉及中国药典2020年版四部通则0512

2.GC-FID法：执行ICHQ3C指导原则与GB/T5750.8-2023标准

3.紫外分光光度法：按ISO17025体系建立245nm波长定量模型

4.微生物限度检查：符合EP11.02.6.12章节与GB/T19973.1-2015要求

5.ICP-MS重金属检测：依据ICHQ3D元素杂质指南建立方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器与ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：搭载FID检测器及DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

3.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：波长范围190-1100nm，带宽1nm

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：测量精度0.001pH，支持GLP合规数据管理

5.SartoriusME36S电子天平：量程32g/0.001mg，符合USP41称量规范

6.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限≤0.1ppb（Cd/Pb/As/Hg）

7.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>/EP<2.9.3>/JP<6.10>

8.MerckMillipore微生物检测系统：含MilliflexQuantum快速微生物定量装置

9.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：电位滴定精度0.1μL

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm