检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围80%-120%标示量。

2.水分测定：卡尔费休滴定法（容量法），控制值4.5%-6.0%（二水合物理论含水量5.7%）。

3.有关物质分析：HPLC梯度洗脱法，杂质A≤0.3%，单杂≤0.1%，总杂≤1.0%。

4.溶解度测试：pH1.2-6.8缓冲液中平衡溶解度≥10mg/mL（25℃）。

5.晶型鉴定：X射线衍射（XRD）匹配特征峰（2θ=8.4、12.7、17.2）。

检测范围

1.原料药：赖诺普利二水合物合成中间体及成品原料。

2.片剂：含赖诺普利二水合物的口服固体制剂（如5mg/10mg规格）。

3.胶囊：缓释或速释型胶囊制剂。

4.注射剂：无菌冻干粉针或溶液注射剂。

5.药用辅料：与主药直接接触的崩解剂、稳定剂等辅料相容性测试。

检测方法

1.HPLC含量测定：USP-NF〈621〉通则；ChP2020版二部0512。

2.水分测定：ISO760-1978；GB/T6283-2008卡尔费休法。

3.有关物质分析：ICHQ3B指导原则；EP10.7Monograph01/2023:22304。

4.晶型鉴别：ASTME1948-20（XRD）；GB/T36082-2018药物多晶型分析通则。

5.溶出度测试：USP〈711〉溶出度法；GB/T22022-2008固体制剂溶出度测定。

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation软件，用于含量及杂质分析。

2.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：符合USP〈921〉Ⅰ类水测定要求。

3.MalvernPanalyticalEmpyreanX射线衍射仪：配备HighScorePlus软件进行晶型匹配。

4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，用于吸光度检查。

5.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USPApparatusII（桨法）标准配置。

6.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪：评估热稳定性及脱水特性。

7.PerkinElmerClarus580GC-MS：残留溶剂检测（ICHQ3C限值）。

8.SartoriusCPA225D电子天平：最小读数0.01mg，满足精密称量需求。

9.ThermoScientificOrionStarA211pH计：精度0.01pH，用于溶液pH校准。

10.BrukerAvanceIIIHD核磁共振仪（400MHz）：1H/13CNMR结构确证。