检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05%，线性范围98.0%-102.0%。

2.水分分析：卡尔费休滴定法（KF），控制值≤5.0%，重复性RSD＜1.5%。

3.杂质鉴定：液相色谱-质谱联用（LC-MS），鉴定单杂≤0.1%，总杂≤0.5%。

4.晶型表征：X射线粉末衍射（XRPD），主峰位置偏差≤0.2（2θ）。

5.微生物限度：薄膜过滤法，需氧菌总数≤100CFU/g，不得检出大肠埃希菌。

检测范围

1.原料药：加替沙星水合物原粉及合成中间体。

2.固体制剂：片剂、胶囊剂中活性成分的均匀度与溶出度。

3.注射剂：无菌检查与热原物质（内毒素）限量测试。

4.眼用制剂：pH值控制（6.5-7.5）及渗透压摩尔浓度测定。

5.药用辅料：包材相容性研究中迁移物与吸附残留分析。

检测方法

1.HPLC法：USP-NF34〈621〉色谱系统适应性试验；ChP2020通则0512。

2.卡尔费休滴定法：ISO760-1978水分测定；GB/T6283-2008化学试剂水分通用方法。

3.LC-MS杂质谱分析：ICHQ3B(R2)新原料药杂质指导原则；EP10.02.2.46。

4.XRPD晶型鉴别：ASTME1949-03(2019)多晶型定量分析标准；GB/T36085-2018药物晶型研究导则。

5.微生物限度检查：USP〈61〉非无菌产品微生物计数；GB/T15979-2002一次性卫生用品卫生标准。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：四元泵配置DAD检测器，波长范围190-950nm。

2.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：库仑法模式分辨率0.1μgH₂O。

3.ThermoScientificQExactiveLC-MS联用仪：质量精度＜3ppm，扫描速度12Hz。

4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），扫描步长0.02。

5.SartoriusMD8微生物空气采样器：流量50L/min，符合ISO14698洁净室监测规范。

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm，波长准确性0.3nm。

7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH测量精度0.001mV。

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm。

9.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪：TG-DSC联用温度范围25-1500℃。

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃。