检测项目

1.含量测定：采用HPLC法（色谱柱C182504.6mm,5μm），定量限0.1μg/mL，检测限0.05μg/mL

2.有关物质分析：梯度洗脱法测定12种已知杂质（包括磺脲类降解产物），杂质总量≤1.0%

3.溶出度测试：桨法50rpm/900mL磷酸盐缓冲液(pH6.8)，30分钟溶出度≥80%

4.水分测定：卡尔费休法（库仑滴定），限度≤0.5%

5.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

检测范围

1.格列喹酮原料药（化学纯度≥99.5%）

2.格列喹酮片剂（30mg/60mg规格）

3.复方制剂中的格列喹酮组分

4.中间体合成产物（4-氯苯磺酰脲等前体化合物）

5.包衣材料相容性研究样品

检测方法

1.HPLC含量测定：参照《中国药典》2020年版二部通则0512

2.杂质谱分析：执行USP-NF<621>色谱系统适应性要求

3.溶出度试验：符合GB/T22901-2008药物溶出度测定法

4.残留溶剂检测：依据ICHQ3C指导原则建立GC方法

5.微生物限度检查：采用ISO11737-1:2018生物负载评估方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（配备DAD检测器）：用于主成分含量及杂质定量分析

2.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合《中国药典》四法溶出试验要求

3.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O

4.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：配备HS-20顶空进样器

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.SartoriusCPA225D电子天平：符合GLP规范的称量校准

8.MemmertIN260恒温恒湿箱：温度控制精度0.1℃

9.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm