检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限为0.05μg/mL，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质：HPLC法测定单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%），梯度洗脱程序参照ChP2020版

3.残留溶剂：气相色谱法（GC）检测甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）等5类有机溶剂

4.晶型鉴别：X射线衍射法（XRD）分析晶型纯度，特征峰匹配度≥95%

5.pH值测定：电位法测定溶液pH范围6.8-7.8（浓度1%水溶液）

6.水分含量：卡尔费休滴定法控制水分≤0.5%（W/W）

检测范围

1.原料药：合成工艺中间体及成品API的理化指标全检

2.片剂制剂：素片与包衣片的含量均匀度及溶出度测试

3.胶囊剂：内容物稳定性及填充量差异分析

4.注射用冻干粉：无菌检查与细菌内毒素限量测试

5.包装材料：西林瓶与胶塞的相容性研究及迁移物检测

检测方法

1.GB/T29249-2012《药品中杂质检查指导原则》控制未知杂质

2.ChP2020四部通则0512高效液相色谱法测定主成分含量

3.ISO17234-2015《皮革中六价铬化学测定》改进用于重金属筛查

4.ASTME2941-14标准指导拉曼光谱法晶型鉴别

5.GB/T606-2021卡尔费休法测定微量水分

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于主成分与杂质分离

2.ThermoFisherQExactive质谱仪：高分辨质谱进行未知杂质结构鉴定

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器完成残留溶剂定量分析

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（量程0.01-3500μm）

5.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：执行非水滴定与pH精确测定

6.BrukerD8ADVANCEXRD衍射仪：Cu靶Kα射线源进行晶型表征

7.MettlerToledoT90热分析仪：DSC测定熔点范围（精度0.1℃）

8.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长扫描验证最大吸收峰位