检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量，色谱条件为C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0）（45:55），流速1.0mL/min，检测波长225nm。

2.有关物质分析：通过LC-MS/MS定量测定坎格列净酸、脱氟坎格列净等8种已知杂质，检出限≤0.05%，定量限≤0.15%。

3.溶出度测试：参照桨法（50rpm），介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，30分钟溶出量≥80%。

4.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇、乙醇及四氢呋喃残留量，符合ICHQ3C限值要求。

5.晶型鉴别：X射线粉末衍射（XRPD）分析特征峰（2θ=8.50.2,12.70.2,17.30.2）。

检测范围

1.坎格列净原料药（化学纯度≥99.5%）

2.坎格列净薄膜衣片（规格100mg/300mg）

3.复方制剂中坎格列净组分

4.生物样本中坎格列净及其代谢物（血浆/尿液）

5.生产过程中间体及降解产物

检测方法

1.USP-NF<42>SGLT2抑制剂类药品质量通则

2.ChP2020年版二部附录ⅤD高效液相色谱法

3.ISO/IEC17025:2017实验室管理体系要求

4.GB/T27404-2008实验室质量控制规范

5.ASTME2941-14标准物质使用规范

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation软件，用于含量测定及杂质分析。

2.ABSciexTripleQuad6500+液质联用仪：ESI离子源，MRM模式定量分析痕量杂质。

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器及HS-20顶空进样器，完成残留溶剂测试。

4.SotaxAT7Smart溶出度仪：配备自动取样系统及紫外在线监测模块。

5.MalvernPanalyticalEmpyreanX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406），扫描范围5-40。

6.MettlerToledoT90电位滴定仪：测定原料药水分含量（卡尔费休法）。

7.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：用于体外SGLT2抑制活性评价。

8.BinderKBF720恒温恒湿箱：长期稳定性试验（25℃2℃/60%RH5%）。