检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测已知杂质A/B/C（限度≤0.1%）及未知单杂（≤0.05%）

3.溶出度：桨法测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

4.残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、丙酮（≤5000ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.达格列酮原料药（化学纯度≥99.5%）

2.达格列酮片剂（规格5mg/10mg/15mg）

3.达格列酮胶囊剂（填充量差异7%）

4.达格列酮口服液体制剂（pH值4.5-6.5）

5.合成中间体（关键中间体Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ）

检测方法

1.含量测定：ChP2020年版二部高效液相色谱法（C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

2.溶出度：USP<711>桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL

3.残留溶剂：GB/T5750.8-2023顶空进样气相色谱法（DB-624毛细管柱）

4.晶型鉴别：ISO13779-3:2018X射线粉末衍射法（2θ角5-40扫描）

5.元素杂质：ICHQ3DICP-MS法测定Cd/Pb/As/Hg/Cu限量

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，用于含量测定及有关物质分析

2.Agilent7890BGC系统：配置FID检测器与HS-86顶空进样器，执行残留溶剂测试

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP/ChP要求的7杯全自动溶出系统

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（D90≤50μm）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：进行紫外光谱鉴别（λmax=268nm）

6.BrukerD8ADVANCEXRD仪：铜靶Kα辐射源，晶型结构确证

7.MettlerToledoT90电位滴定仪：非水滴定法测定原料药酸值

8.ThermoScientificICS-5000+离子色谱仪：检测氯化物/硫酸盐等无机阴离子

9.SartoriusCPA225D电子天平：万分之一精度称量系统

10.MerckMillipore微生物检测系统：包含MilliflexQuantum快速微生物定量装置