检测项目

1.含量测定：采用HPLC-UV法（波长230nm），定量限0.1μg/mL

2.有关物质：检测12种特定杂质（包括N-去甲基物），限度≤0.15%

3.溶出度：桨法（50rpm），介质pH6.8磷酸盐缓冲液（45min溶出度≥80%）

4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3cfu/g，霉菌酵母菌≤10^2cfu/g

检测范围

1.阿戈美拉汀原料药（化学纯度≥99.5%）

2.薄膜包衣片剂（25mg/片规格）

3.合成中间体（N-(3-甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐）

4.药用辅料（羟丙甲纤维素、硬脂酸镁）

5.直接接触药品的包装材料（铝塑泡罩、高密度聚乙烯瓶）

检测方法

1.ChP2020版二部：含量测定（通则0512）、溶出度（通则0931）

2.ISO/IEC17025:2017：实验室管理体系要求

3.GB/T5750.8-2023：制药用水微生物检验方法

4.USP<621>色谱法通则：系统适用性试验要求

5.ASTME2941-21：原料药粒度分布激光衍射法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-800nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1310GC：配置FID+HS自动进样器，残留溶剂测试

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP/ChP要求的7杯8桨系统

4.MalvernMastersizer3000：激光粒度分析仪（量程0.01-3500μm）

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg（符合USP<41>要求）

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，用于含量均匀度测试

7.SartoriusMCS微生物限度仪：集菌培养一体化系统

8.Metrohm905Titrando：自动电位滴定仪（水分测定精度0.1%）

9.BinderKBF恒温恒湿箱：ICH稳定性试验条件控制（40℃2℃/75%RH5%）

10.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：重金属元素检测（Pb≤10ppm）