检测项目

1.含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(范围95.0%~105.0%)

2.有关物质:检测单杂(≤0.5%)、总杂(≤2.0%)及降解产物

3.溶出度:片剂/胶囊在pH6.8介质中30分钟溶出量≥80%

4.水分测定:卡尔费休法控制水分≤5.0%

5.粒度分布:激光衍射法测定D90≤50μm

6.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g,不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.利福昔明原料药(化学合成中间体)

2.口服片剂(200mg/片规格)

3.硬胶囊制剂(550mg/粒规格)

4.干混悬剂(颗粒粒径≤150μm)

5.注射用无菌粉末(西林瓶包装)

6.复合制剂中的利福昔明组分

检测方法

1.含量测定:《中国药典》2020年版二部通则0512;USP-NF〈621〉色谱法

2.杂质分析:ISO11358-1:2022热重分析法;GB/T606-2021干燥失重测定

3.溶出度测试:USP〈711〉ApparatusII(桨法);GB/T19619-2023溶出仪校准规范

4.微生物检验:ISO11737-1:2018灭菌产品微生物控制;GB4789.2-2022菌落总数测定

5.元素杂质:ICHQ3D指导原则;ASTME3061-17ICP-MS重金属检测

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(配备DAD检测器)

2.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪(测量范围0.01~3500μm)

3.SotaxAT7Smart溶出度测试系统(符合USPⅠ-Ⅳ法要求)

4.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪(温度精度0.1℃)

5.Metrohm917Coulometer卡尔费休水分测定仪(分辨率0.1μgH₂O)

6.ThermoScientificiCAPRQICP-MS(检出限≤ppt级)

7.SartoriusCPA225D电子天平(量程220g/精度0.01mg)

8.MemmertIN750培养箱(温度均匀性0.3℃)

9.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计(波长范围185~900nm)

10.BiobaseBBS-V600生物安全柜(符合NSF/EN12469标准)