检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05%，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质：HPLC梯度洗脱法检测20种特定杂质，单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%

3.异构体比例：手性色谱柱分析D/L构型比例偏差≤0.3%

4.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇≤3000ppm、乙酸乙酯≤5000ppm

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g

6.细菌内毒素：凝胶法测定限值＜5.0EU/mg

检测范围

1.醋酸西曲瑞克原料药（纯度≥99.5%）

2.注射用醋酸西曲瑞克冻干粉针剂（规格0.25mg/支）

3.合成中间体（包括保护氨基酸、缩合产物）

4.药用辅料（甘露醇、冰醋酸等）

5.直接接触药品的包装材料（西林瓶、胶塞）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及USP-NF〈621〉色谱系统适用性要求

2.GC法：执行GB/T5750.12-2023生活饮用水标准扩展应用

3.微生物检查：符合《中国药典》四部通则1105非无菌产品微生物限度检查法

4.元素杂质：依据ICHQ3D指导原则采用ICP-MS法测定

5.水分测定：卡尔费休库仑法满足ISO17025:2017标准要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：搭载HS-20顶空进样器及DB-624毛细管柱

3.METTLERTOLEDOV30卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH2O

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级重金属分析

5.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集成0.45μm滤膜培养装置

6.WatersXevoTQ-S质谱仪：用于结构确证及痕量杂质鉴定

7.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长精度0.1nm

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

9.MEMMERTINCOmed培养箱：温度均匀性0.5℃

10.HettichRotina420离心机：最大转速15000rpm