检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（定量限≤0.1%，线性范围80%-120%）

2.有关物质：检测已知杂质A/B/C及未知单杂（限度≤0.15%，总杂≤0.5%）

3.溶出度：桨法测定45分钟溶出量（介质pH1.2/4.5/6.8，限度≥85%）

4.残留溶剂：GC-MS法测定甲醇/乙醇/丙酮（ICHQ3CClass2/3限值）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.阿帕替尼原料药（化学纯度≥99.5%）

2.甲磺酸阿帕替尼片剂（规格250mg/375mg）

3.合成中间体（关键中间体Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ）

4.药用辅料（微晶纤维素/交联羧甲纤维素钠）

5.直接接触包材（PVC/PVDC复合硬片、药用铝箔）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020版四部通则0512及USP-NF〈621〉色谱系统适用性要求

2.GC-MS法：执行ISO21701:2019有机挥发物测定标准

3.溶出度测试：符合GB/T22901-2023药物溶出度与释放度测定通则

4.微生物检验：依据《中国药典》四部通则1105/1106非无菌产品微生物限度检查法

5.X射线衍射：采用ASTME1421-21结晶度测定标准方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质量数范围10-1050amu

3.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯自动取样系统（转速精度1%）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.MettlerToledoTGA/DSC同步热分析仪：温度范围25-1000℃

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调

7.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

8.SartoriusCPA225D电子天平：称量范围0-220g（精度0.01mg）

9.MerckMilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率≥18.2MΩcm

10.EscoAirstreamClassII生物安全柜：HEPA过滤效率99.99%