检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%-102.0%）；

2. 有关物质：检测杂质A/B/C/D/E的限量（单杂≤0.1%，总杂≤0.5%）；

3. 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC-FID法）；

4. 水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%；

5. 晶型鉴别：X射线衍射法（XRD）验证晶型一致性。

检测范围

1. 赖诺普利氢化物原料药；

2. 赖诺普利片剂及胶囊制剂；

3. 合成中间体（如赖诺普利二酮）；

4. 药用辅料（硬脂酸镁、微晶纤维素）；

5. 包装材料相容性（PVC/铝塑泡罩）。

检测方法

1. USP-NF <621>色谱法通则（HPLC条件：C18柱，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液）；

2. ISO 17025:2017《检测实验室能力通用要求》；

3. GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》；

4. ChP 2020四部通则<0831>残留溶剂测定法；

5. ASTM E1866-97(2021) X射线衍射定量分析方法。

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：用于含量及杂质分析；

2. Shimadzu UV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm；

3. Metrohm 899 Coulometer卡尔费休水分仪：精度±1μg；

4. Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS：残留溶剂定性定量；

5. Bruker D8 ADVANCE XRD仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406Å）；

6. Mettler Toledo XPR205DR电子天平：量程220g/0.01mg；

7. Sartorius PB-10 pH计：分辨率0.01pH；

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：粒径分布测试；

9. PerkinElmer DSC 4000差示扫描量热仪：熔点及热稳定性分析；

10. Millipore Milli-Q超纯水系统：电阻率≥18.2MΩ·cm。