检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%）

2. 有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定杂质（如N-甲基度洛西汀）

3. 溶出度：片剂/胶囊在pH6.8介质中30分钟溶出量≥80%

4. 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（ICH Q3C标准）

5. 水分测定：卡尔费休法测定水分≤0.5%（原料药）

检测范围

1. 原料药：化学纯度≥99.5%，晶型一致性验证

2. 片剂：20mg/30mg/60mg规格含量均匀度（RSD≤2.0%）

3. 肠溶胶囊：包衣完整性及胃液耐受性测试

4. 口服溶液：pH值（4.5-6.5）及防腐剂有效性验证

5. 中间体：合成过程中关键中间体（如3-氯苯丙酮）残留量控制

检测方法

1. USP-NF <621>色谱法：用于含量测定与杂质谱分析

2. ChP 2020通则0512：高效液相色谱法（C18柱，乙腈-磷酸盐缓冲液）

3. EP 10.0 2.2.29：溶出度桨法（50rpm, 37±0.5℃）

4. ASTM E2941-14：近红外光谱法快速筛查制剂均一性

5. GB/T 606-2021：卡尔费休库仑法测定微量水分

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量与杂质分析

2. Waters ACQUITY UPLC H-Class：超高效液相色谱系统（1.7μm色谱柱）

3. Sotax AT7 Smart溶出仪：符合USP/EP标准8杯溶出系统

4. Metrohm 899 Coulometer：高精度水分测定仪（分辨率0.1μg）

5. Thermo Scientific TRACE 1310 GC：FID检测器进行残留溶剂分析

6. Malvern Mastersizer 3000：激光粒度仪控制原料药粒径分布（D90≤50μm）

7. Bruker Tensor II FTIR：红外光谱仪验证原料药晶型一致性

8. Shimadzu UV-2600i分光光度计：紫外可见光谱法快速筛查样品纯度

9. Mettler Toledo XPR6U微天平：百万分之一级称量精度

10. Metrohm 930 Compact IC Flex离子色谱仪：阴离子/阳离子杂质分析