检测项目

1. 含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限为0.1 μg/mL，线性范围0.5-200 μg/mL。

2. 有关物质分析：检测包括普伐他汀钠降解产物及合成杂质，HPLC法分离度≥1.5，单个杂质限值≤0.5%。

3. 溶出度测试：桨法50 rpm条件下测定30分钟溶出量，UV-Vis法检测波长238 nm，溶出限度≥80%。

4. 残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇、乙醇等有机溶剂残留量，符合ICH Q3C Class 2限值。

5. 微生物限度检查：需氧菌总数≤1000 CFU/g，霉菌酵母菌≤100 CFU/g。

检测范围

1. 普伐他汀钠原料药及其化学中间体

2. 片剂、胶囊剂等固体口服制剂

3. 预混剂及复方制剂中的活性成分

4. 药用辅料相容性研究样品

5. 包装材料浸出物风险评估样品

检测方法

1. USP-NF <42>：原料药含量测定及杂质谱分析

2. EP 10.8：溶出度测试的介质选择与验证方法

3. ChP 2020通则0512：高效液相色谱法系统适用性要求

4. GB/T 191-2008：药品包装材料通用测试规范

5. ASTM E2941-14a：超高效液相色谱（UHPLC）方法验证指南

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器及ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6×250 mm,5 μm）

2. Shimadzu UV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度±0.3 nm，用于溶出度终点分析

3. Agilent 7890B气相色谱仪：配置FID检测器及DB-624毛细管柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm）

4. METTLER TOLEDO XP205分析天平：称量精度0.01 mg/0.1 mg双量程模式

5. Sartorius MCS微生物检测系统：含Milliflex Quantum快速微生物定量装置

6. Thermo Scientific Multiskan SkyHigh酶标仪：支持21 CFR Part 11合规性数据管理

7. PerkinElmer Clarus 690 GC-MS联用仪：用于未知杂质结构鉴定

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（D90≤50 μm）

9. METTLER TOLEDO DSC 3+差示扫描量热仪：晶型分析温度范围-90°C~550°C

10. Millipore Milli-Q IQ7003超纯水系统：产水电阻率18.2 MΩ·cm@25°C