检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标准范围98.0%-102.0%）

2. 有关物质：定量分析21种已知杂质（包括EM12代谢物），检出限≤0.05%

3. 溶出度：模拟胃肠液环境测定6个时间点的累积溶出率（标准Q值≥80%）

4. 残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等5类有机溶剂

5. 晶型鉴别：XRPD法验证晶型I型特征峰（2θ=8.3°±0.2°）

检测范围

1. 口服固体制剂：5mg/10mg/15mg规格胶囊与片剂

2. 原料药：化学合成中间体及成品API（纯度≥99.5%）

3. 包装材料：PVC/PVDC复合铝箔、药用低密度聚乙烯瓶

4. 生物样品：血浆/血清中药物浓度监测（线性范围0.1-20μg/mL）

5. 工艺残留物：合成过程中使用的三苯基膦催化剂（≤10ppm）

检测方法

1. HPLC-UV法：参照USP〈621〉色谱系统适应性要求（理论板数≥2000）

2. GC-MS法：符合GB/T 37841-2019有机挥发物测定规范

3. ICP-OES法：执行EP 2.4.20重金属限量标准（总重金属≤20ppm）

4. 动态水分吸附分析：依据ISO 18753:2014进行水活度测试（25℃/60%RH）

5. 微生物限度检查：按GB/T 19973.1-2015建立需氧菌总数计数方法

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：搭载HS-20顶空进样系统

3. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

4. Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406Å）

5. Mettler Toledo TGA/DSC 3+热分析仪：升温速率0.1-100℃/min

6. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：检出限达ppt级金属元素分析

7. Waters ACQUITY UPLC H-Class系统：超高效液相色谱（压力上限15000psi）

8. Sartorius CPA225D电子天平：称量精度0.01mg（符合GLP规范）

9. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV

10. Thermo Scientific Multiskan SkyHigh酶标仪：支持6-384孔板吸光度检测