检测项目

含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（检测波长270nm，理论塔板数≥5000）

有关物质分析：检测10种特定杂质（包括脱水硼替佐米、氧化产物等），限度≤0.3%

溶出度测试：模拟胃肠道环境（pH 1.2/4.5/6.8缓冲液），规定45分钟溶出度≥85%

残留溶剂检测：GC法测定甲醇（限值3000ppm）、乙腈（限值410ppm）

微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤50cfu/g

检测范围

原料药：检测结晶形态（XRPD）、粒度分布（D90≤50μm）等关键物性参数

注射用冻干制剂：重点监测复溶时间（≤3min）、可见异物合格率（≥99.5%）

中间体：硼酸酯中间体纯度（HPLC≥98.5%）、手性异构体比例（ee值≥99%）

药用辅料：甘露醇内毒素检测（≤0.1EU/mg）、氯化钠渗透压比（0.9-1.1）

直接接触包材：西林瓶硅油涂层量（0.2-0.5mg/瓶）、胶塞可提取物分析

检测方法

色谱分析：USP<621>规定的HPLC法（C18色谱柱，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液梯度洗脱）

质谱鉴定：LC-MS/MS法（ESI+模式）进行杂质结构确证，符合ICH M7指导原则

溶出方法：桨法（50rpm）参照FDA溶出数据库推荐参数

元素分析：ICP-MS法测定钯催化剂残留（限值<10ppm），符合ICH Q3D要求

生物负载检测：薄膜过滤法执行USP<61>微生物限度检查规程

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器和ChemStation工作站，实现0.1%精密度检测

Waters Xevo TQ-S micro LC-MS/MS：三重四极杆质谱仪，检测限达0.01ng/mL

SOTAX AT 7 Smart 溶出仪：7杯全自动系统，支持光纤实时监测技术

Malvern Mastersizer 3000：激光粒度仪，测量范围0.01-3500μm

Mettler Toledo TGA/DSC 3+：同步热分析仪，精确测定药物晶型转变温度

技术优势

CNAS认可实验室（注册号：详情请咨询工程师），检测能力覆盖USP/EP/ChP三药典标准

配备专职方法开发团队，具有20+个硼替佐米相关方法验证经验

通过FDA数据完整性审计，配备Empower 3 CDS系统确保数据合规性

具备基因毒性杂质检测能力（LOQ达0.1ppm），满足EMA/CHMP评估要求

符合GMP附录《计算机化系统》要求，温湿度监控系统24小时持续记录