检测项目
1. 含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(定量限0.1μg/mL)
2. 有关物质:检测单杂(≤0.5%)、总杂(≤2.0%)及降解产物
3. 残留溶剂:GC法测定甲醇(≤3000ppm)、乙腈(≤410ppm)
4. 微生物限度:需氧菌总数≤100 CFU/g,霉菌酵母菌≤50 CFU/g
5. 溶出度:桨法测定30min溶出量(Q值≥80%)
检测范围
1. 原料药及中间体:富马酸福美特罗结晶粉末
2. 吸入制剂:干粉吸入剂、气雾剂
3. 注射制剂:无菌冻干粉针剂
4. 口服固体制剂:缓释片剂、胶囊剂
5. 环境样本:生产车间表面残留物
检测方法
1. HPLC法:ChP2020通则0512/USP<621>色谱系统适用性试验
2. GC-MS法:ISO 17025认证的残留溶剂分析方法
3. UV-Vis法:GB/T 30433-2013原料药吸收系数测定
4. 微生物培养法:GB 4789.2-2022菌落总数测定
5. ICP-MS法:GB/T 35741-2017金属杂质检测
检测设备
1. Agilent 1260高效液相色谱仪:配备DAD检测器(波长范围190-950nm)
2. Thermo TSQ Altis三重四极杆质谱仪:LC-MS/MS定量分析系统
3. Agilent 7890B气相色谱仪:FID检测器(精度±0.1℃)
4. Shimadzu UV-2600i紫外分光光度计:带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调
5. Mettler Toledo XP205分析天平:量程220g/精度0.01mg
6. SOTAX AT7smart溶出仪:符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ法要求
7. Thermo Scientific Heratherm培养箱:温度均匀性±0.5℃
8. Millipore Milli-Q纯水系统:电阻率18.2 MΩ·cm@25℃
9. Sartorius PCR超净工作台:HEPA过滤效率99.99%
10. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS:检出限≤0.1ppt