检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量，定量范围98.0%-102.0%（以无水物计）

2. 有关物质检查：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及特定基因毒性杂质（≤10ppm）

3. 熔点测定：标准值199℃-203℃（毛细管法）

4. 水分测定：卡尔费休法控制水分≤1.5%

5. 溶液澄清度与颜色：比浊法控制不溶性微粒（≥0.5μm颗粒数≤6000/瓶）

6. 细菌内毒素：鲎试剂法限值＜3.0 EU/mg

7. 残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、丙酮（≤5000ppm）

检测范围

1. 达卡巴嗪原料药（化学纯度≥99%）

2. 注射用达卡巴嗪冻干粉针（规格100mg/瓶、200mg/瓶）

3. 复方抗肿瘤制剂中的达卡巴嗪组分

4. 药用辅料相容性研究样品

5. 生产过程中间体（如5-氨基咪唑-4-甲酰胺中间体）

6. 药品包装材料浸出物检测

检测方法

1. HPLC法：《中国药典》2020年版二部通则0512

2. 紫外分光光度法：ISO 11337:2019（波长325nm处定量）

3. GC-MS残留溶剂分析：GB/T 5750.8-2023

4. ICP-MS重金属检测：USP <232>/<233>（铅≤5ppm、镉≤2ppm）

5. 微生物限度检查：GB/T 19973.1-2023无菌保障体系

6. X射线衍射结晶形态分析：ASTM E1421-21

7. 热重分析法（TGA）：ISO 11358:2022评估热稳定性

检测设备

1. 高效液相色谱仪：Agilent 1260 Infinity II（配备DAD检测器），色谱柱ZORBAX SB-C18 (4.6×250mm,5μm)

2. 气相色谱质谱联用仪：Shimadzu GCMS-QP2020 NX（EI源），DB-624毛细管柱

3. 紫外可见分光光度计：PerkinElmer Lambda 365（波长范围190-1100nm）

4. 电感耦合等离子体质谱仪：Thermo Fisher iCAP RQ（检出限低至ppt级）

5. 全自动水分测定仪：Metrohm 899 Coulometer（分辨率0.1μg水）

6. 激光粒度分析仪：Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm）

7. 微生物快速检测系统：Merck Milliflex Quantum（24小时完成无菌检查）

8. X射线粉末衍射仪：Bruker D8 ADVANCE（Cu靶Kα辐射）

9. 热分析系统：NETZSCH STA 449 F5 Jupiter®（同步TGA-DSC分析）

10. 全自动溶出度仪：SOTAX AT7 smart（符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ法）